CAJ | 학술논문

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定.[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量.色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;载气为高纯氦气,流速1 ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8 min,以15℃/min升温至250℃,保持3 min质谱条件:离子源为EI源,电子能量70 eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40 kV;溶剂延迟时间6 min.丙烯酰胺衍生物选择离子m/z 150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z 164定量.外标法定量.[结果]丙烯酰胺在5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999 81;方法定性检出限为1.6 μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%.[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查.
[목적]연구검측식품중치암물병희선알적기상색보-질보련용측정방법,용우각충식품중병희선알적측정.[방법]식품양용정기완제거유지후,용수제취기중적병희선알,채용Carrez시제대양품액진행정화,이갑기병희선알작위내표물,추화연생후,용기상색보분리후이질보측정기함량.색보조건:색보주위HP-5MS탄성석영모세관색보주,30 m×0.25 mm×0.25 μm;재기위고순양기,류속1 ml/min;진양구온도:250℃;진양방식:무분류진양;주온:초온80℃,보지8 min,이15℃/min승온지250℃,보지3 min질보조건:리자원위EI원,전자능량70 eV;검측방식위선택성리자감측방식,전수선온도250℃;리자원온도230℃;사겁간온도150℃;검측전압1.40 kV;용제연지시간6 min.병희선알연생물선택리자m/z 150정량,갑기병희선알연생물이m/z 164정량.외표법정량.[결과]병희선알재5～500 μg/L농도범위내선성량호,상관계수r=0.999 81;방법정성검출한위1.6 μg/kg,정량검출한5μg/kg,회수솔대우96%,상대표준편차(RSD)소우6.7%.[결론]건립적방법측정식품중병희선알만족흔량분석요구,병구유조작간단、간우소、쾌속、준학가고등특점,가용우아국식품중병희선알상황조사.