化工时刊
化工時刊
화공시간
CHEMICAL INDUSTRY TIMES
2011年
9期
1-3,8
,共4页
李润莱%李树安%张珍明%马晓波%吴琼
李潤萊%李樹安%張珍明%馬曉波%吳瓊
리윤래%리수안%장진명%마효파%오경
8-羟基喹哪啶%5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶%合成工艺
8-羥基喹哪啶%5,7-二硝基-8-羥基喹哪啶%閤成工藝
8-간기규나정%5,7-이초기-8-간기규나정%합성공예
实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、氨水中和及甲醇重结晶等后处理得黄色针状晶体,纯度98.65％,收率82％.产物的结构用红外光谱和氢核磁共振谱进行了表征.
實驗以8-羥基喹哪啶為底物,混痠為硝化劑閤成5,7-二硝基-8-羥基喹哪啶.攷察瞭反應溫度、反應時間和混痠體積比對產物收率的影響.實驗結果錶明,其最佳反應條件:8-羥基喹哪啶、硝痠和濃硫痠的物質的量投料比為1∶2.7∶13.9,反應混閤物在溫度為-5℃(溫度精確到±1℃)下先反應3h,然後,室溫下反應1h,經真空抽濾、氨水中和及甲醇重結晶等後處理得黃色針狀晶體,純度98.65％,收率82％.產物的結構用紅外光譜和氫覈磁共振譜進行瞭錶徵.
실험이8-간기규나정위저물,혼산위초화제합성5,7-이초기-8-간기규나정.고찰료반응온도、반응시간화혼산체적비대산물수솔적영향.실험결과표명,기최가반응조건:8-간기규나정、초산화농류산적물질적량투료비위1∶2.7∶13.9,반응혼합물재온도위-5℃(온도정학도±1℃)하선반응3h,연후,실온하반응1h,경진공추려、안수중화급갑순중결정등후처리득황색침상정체,순도98.65％,수솔82％.산물적결구용홍외광보화경핵자공진보진행료표정.
