精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
12期
1175-1177,1185
,共4页
吕连营%王建龙%欧育湘%张萍%常永芳
呂連營%王建龍%歐育湘%張萍%常永芳
려련영%왕건룡%구육상%장평%상영방
四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷%亚硝解脱苄%硝解%六硝基六氮杂异伍兹烷%含能材料
四乙酰基二芐基六氮雜異伍玆烷%亞硝解脫芐%硝解%六硝基六氮雜異伍玆烷%含能材料
사을선기이변기륙담잡이오자완%아초해탈변%초해%륙초기륙담잡이오자완%함능재료
以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为基质,经亚硝解脱苄合成了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW);用纯硝酸氧化TADNSIW制备四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW),收率93.0%,以上两步反应均在室温下完成.在85℃条件下,TADNIW经硝硫混酸硝解合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),反应时间50 min,收率95.1%,质量分数98.80%.用硝硫混酸对TADNSIW进行硝解合成了HNIW,并优化了反应条件,反应温度90℃,反应时间60 min,硝解剂必须大于14 mL(底物TADNSIW1.2 g),收率为96.1%,质量分数98.87%.分别用FTIR,1HNMR和元素分析对目标化合物进行了表征.前体TADNSIW和TADNIW分子中只有乙酰基和亚硝基,它们的硝解反应体系较简单,反应时间短、反应条件温和,母液中只含有乙酸和硝解剂,产物易分离.
以四乙酰基二芐基六氮雜異伍玆烷為基質,經亞硝解脫芐閤成瞭四乙酰基二亞硝基六氮雜異伍玆烷(TADNSIW);用純硝痠氧化TADNSIW製備四乙酰基二硝基六氮雜異伍玆烷(TADNIW),收率93.0%,以上兩步反應均在室溫下完成.在85℃條件下,TADNIW經硝硫混痠硝解閤成瞭六硝基六氮雜異伍玆烷(HNIW),反應時間50 min,收率95.1%,質量分數98.80%.用硝硫混痠對TADNSIW進行硝解閤成瞭HNIW,併優化瞭反應條件,反應溫度90℃,反應時間60 min,硝解劑必鬚大于14 mL(底物TADNSIW1.2 g),收率為96.1%,質量分數98.87%.分彆用FTIR,1HNMR和元素分析對目標化閤物進行瞭錶徵.前體TADNSIW和TADNIW分子中隻有乙酰基和亞硝基,它們的硝解反應體繫較簡單,反應時間短、反應條件溫和,母液中隻含有乙痠和硝解劑,產物易分離.
이사을선기이변기륙담잡이오자완위기질,경아초해탈변합성료사을선기이아초기륙담잡이오자완(TADNSIW);용순초산양화TADNSIW제비사을선기이초기륙담잡이오자완(TADNIW),수솔93.0%,이상량보반응균재실온하완성.재85℃조건하,TADNIW경초류혼산초해합성료륙초기륙담잡이오자완(HNIW),반응시간50 min,수솔95.1%,질량분수98.80%.용초류혼산대TADNSIW진행초해합성료HNIW,병우화료반응조건,반응온도90℃,반응시간60 min,초해제필수대우14 mL(저물TADNSIW1.2 g),수솔위96.1%,질량분수98.87%.분별용FTIR,1HNMR화원소분석대목표화합물진행료표정.전체TADNSIW화TADNIW분자중지유을선기화아초기,타문적초해반응체계교간단,반응시간단、반응조건온화,모액중지함유을산화초해제,산물역분리.
