化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2009年
7期
1831-1836
,共6页
刘勇%周燕%黄福伟%王灿锋%沈学宁%黄发荣
劉勇%週燕%黃福偉%王燦鋒%瀋學寧%黃髮榮
류용%주연%황복위%왕찬봉%침학저%황발영
笼型单乙烯基倍半硅氧烷%热稳定性%有机-无机杂化材料
籠型單乙烯基倍半硅氧烷%熱穩定性%有機-無機雜化材料
롱형단을희기배반규양완%열은정성%유궤-무궤잡화재료
用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷[(C5H9)7Si7O9(OH)3],再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料,以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂,通过"顶角-戴帽"反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷,即[BF]1,3,5,7,9,11,13-[BFQ]七环戊基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(VinylPOSS).利用FTIR、1H NMR、29Si NMR、 13C NMR、元素分析、WAXD和TGA表征了VinylPOSS的结构及热稳定性.研究结果表明VinylPOSS的产率随着反应时间的增加而提高,当反应时间为10 h时,产率高达90%;其在弱极性溶剂中具有较好的溶解性,5%失重温度为283℃,800℃残留率为56%,具有较高的热稳定性.研究了VinylPOSS和高含氢硅油(HHSF)的反应性,结果表明VinylPOSS能与含氢硅油发生α、β加成反应, 且以β加成为主.
用環戊基三氯硅烷閤成不完全縮閤三羥基硅氧烷[(C5H9)7Si7O9(OH)3],再以乙烯基三氯硅烷和不完全縮閤三羥基硅氧烷為原料,以四氫呋喃和三乙胺為混閤溶劑,通過"頂角-戴帽"反應閤成瞭籠型單乙烯基倍半硅氧烷,即[BF]1,3,5,7,9,11,13-[BFQ]七環戊基-15-乙烯基籠型倍半硅氧烷(VinylPOSS).利用FTIR、1H NMR、29Si NMR、 13C NMR、元素分析、WAXD和TGA錶徵瞭VinylPOSS的結構及熱穩定性.研究結果錶明VinylPOSS的產率隨著反應時間的增加而提高,噹反應時間為10 h時,產率高達90%;其在弱極性溶劑中具有較好的溶解性,5%失重溫度為283℃,800℃殘留率為56%,具有較高的熱穩定性.研究瞭VinylPOSS和高含氫硅油(HHSF)的反應性,結果錶明VinylPOSS能與含氫硅油髮生α、β加成反應, 且以β加成為主.
용배무기삼록규완합성불완전축합삼간기규양완[(C5H9)7Si7O9(OH)3],재이을희기삼록규완화불완전축합삼간기규양완위원료,이사경부남화삼을알위혼합용제,통과"정각-대모"반응합성료롱형단을희기배반규양완,즉[BF]1,3,5,7,9,11,13-[BFQ]칠배무기-15-을희기롱형배반규양완(VinylPOSS).이용FTIR、1H NMR、29Si NMR、 13C NMR、원소분석、WAXD화TGA표정료VinylPOSS적결구급열은정성.연구결과표명VinylPOSS적산솔수착반응시간적증가이제고,당반응시간위10 h시,산솔고체90%;기재약겁성용제중구유교호적용해성,5%실중온도위283℃,800℃잔류솔위56%,구유교고적열은정성.연구료VinylPOSS화고함경규유(HHSF)적반응성,결과표명VinylPOSS능여함경규유발생α、β가성반응, 차이β가성위주.
