色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
10期
1020-1026
,共7页
毛细管电泳指纹图谱%正方形优化法%系统指纹定量法%色谱指纹图谱分离量指数%逍遥丸
毛細管電泳指紋圖譜%正方形優化法%繫統指紋定量法%色譜指紋圖譜分離量指數%逍遙汍
모세관전영지문도보%정방형우화법%계통지문정량법%색보지문도보분리량지수%소요환
采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸( Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长 228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件.采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰.通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格.所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择；所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考.
採用毛細管區帶電泳法建立瞭逍遙汍( Xiaoyao Pill,XYP)的毛細管電泳指紋圖譜(CEFP).運用正方形優化法,以色譜指紋圖譜分離量指數(RF)為優化的目標函數,對建立指紋圖譜的實驗條件進行瞭優化,確定瞭最佳揹景電解質(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L燐痠氫二鈉-150 mmol/L燐痠二氫鈉-50 mmol/L碳痠氫鈉(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、紫外檢測波長 228 nm、運行電壓12 kV、重力進樣25 s(高度14 cm)的分離檢測條件.採用未塗層石英毛細管(70 cm×75 μm,有效分離長度57 cm)分離,以咖啡痠色譜峰為參照,確定13批逍遙汍樣品的21箇共有指紋峰.通過聚類分析確定用其中10批樣品生成對照CEFP,以此為標準用繫統指紋定量法鑒彆13批逍遙汍的質量,結果顯示:S3號樣品的化學成分數量和分佈比例不閤格,S10和S12號樣品含量明顯偏高,其餘批次質量均閤格.所建立的正方形優化法操作簡便,適用于中藥的毛細管區帶電泳BGE的選擇；所建立的逍遙汍CEFP具有較好的精密度和重現性,可以為逍遙汍的質量控製提供新的參攷.
채용모세관구대전영법건립료소요환( Xiaoyao Pill,XYP)적모세관전영지문도보(CEFP).운용정방형우화법,이색보지문도보분리량지수(RF)위우화적목표함수,대건립지문도보적실험조건진행료우화,학정료최가배경전해질(BGE)용액50 mmol/L붕사-50 mmol/L린산경이납-150 mmol/L린산이경납-50 mmol/L탄산경납(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、자외검측파장 228 nm、운행전압12 kV、중력진양25 s(고도14 cm)적분리검측조건.채용미도층석영모세관(70 cm×75 μm,유효분리장도57 cm)분리,이가배산색보봉위삼조,학정13비소요환양품적21개공유지문봉.통과취류분석학정용기중10비양품생성대조CEFP,이차위표준용계통지문정량법감별13비소요환적질량,결과현시:S3호양품적화학성분수량화분포비례불합격,S10화S12호양품함량명현편고,기여비차질량균합격.소건립적정방형우화법조작간편,괄용우중약적모세관구대전영BGE적선택；소건립적소요환CEFP구유교호적정밀도화중현성,가이위소요환적질량공제제공신적삼고.
