分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2007年
5期
714-718
,共5页
施介华%程向炜%周亮%严巍
施介華%程嚮煒%週亮%嚴巍
시개화%정향위%주량%엄외
3-羟基丁酸乙酯%3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯%光学异构体%手性分离%衍生化
3-羥基丁痠乙酯%3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯%光學異構體%手性分離%衍生化
3-간기정산을지%3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지%광학이구체%수성분리%연생화
采用三氟乙酸酐柱前衍生化在β-环糊精毛细管柱(CyclodexB)上分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体.考察了衍生化反应条件对3-羟基丁酸乙酯衍生化反应的影响,柱温对3-羟基丁酸乙酯衍生物3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体分离的影响.通过光学异构体分离过程中的热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力.实验结果表明,当三氟乙酸酐与3-羟基丁酸乙酯的摩尔比为5:1时,室温下反应5 min,3-羟基丁酸乙酯可定量转化成3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯;在柱温为62℃时,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(R)分别为1.02和1.26.而且,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的拆分过程主要是一个焓驱动的过程,且β-环糊精表面与3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用.
採用三氟乙痠酐柱前衍生化在β-環糊精毛細管柱(CyclodexB)上分離3-羥基丁痠乙酯光學異構體.攷察瞭衍生化反應條件對3-羥基丁痠乙酯衍生化反應的影響,柱溫對3-羥基丁痠乙酯衍生物3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯光學異構體分離的影響.通過光學異構體分離過程中的熱力學參數的計算,探討光學異構體分離過程的驅動力.實驗結果錶明,噹三氟乙痠酐與3-羥基丁痠乙酯的摩爾比為5:1時,室溫下反應5 min,3-羥基丁痠乙酯可定量轉化成3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯;在柱溫為62℃時,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯光學異構體的分離因子(α)和分離度(R)分彆為1.02和1.26.而且,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯光學異構體的拆分過程主要是一箇焓驅動的過程,且β-環糊精錶麵與3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁痠乙酯之間的相互作用在其分離過程中起瞭重要作用.
채용삼불을산항주전연생화재β-배호정모세관주(CyclodexB)상분리3-간기정산을지광학이구체.고찰료연생화반응조건대3-간기정산을지연생화반응적영향,주온대3-간기정산을지연생물3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지광학이구체분리적영향.통과광학이구체분리과정중적열역학삼수적계산,탐토광학이구체분리과정적구동력.실험결과표명,당삼불을산항여3-간기정산을지적마이비위5:1시,실온하반응5 min,3-간기정산을지가정량전화성3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지;재주온위62℃시,3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지광학이구체적분리인자(α)화분리도(R)분별위1.02화1.26.이차,3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지광학이구체적탁분과정주요시일개함구동적과정,차β-배호정표면여3-(2,2,2-삼불을선양기)정산을지지간적상호작용재기분리과정중기료중요작용.