精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2009年
5期
30-33
,共4页
邓燕%陶德良%张永强%谢维跃
鄧燕%陶德良%張永彊%謝維躍
산연%도덕량%장영강%사유약
1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖%合成%D-核糖%改进
1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃覈糖%閤成%D-覈糖%改進
1-을선양기-2,3,5-삼-분갑선양기-β-D-부남핵당%합성%D-핵당%개진
以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖.系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响.较佳的制备工艺为:5.0 g(0.033 mol)D-核糖溶于20 mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3 h,所得产物再溶于50 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15 h,所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应15 h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%).整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产.用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征.
以D-覈糖為原料經甲基化、苯甲酰化、乙酰化閤成瞭1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃覈糖.繫統地研究瞭物料配比、反應時間、反應溫度對產品收率的影響.較佳的製備工藝為:5.0 g(0.033 mol)D-覈糖溶于20 mL鹽痠/甲醇中,于20℃下反應3 h,所得產物再溶于50 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯,于10℃下反應15 h,所得產物溶于40 mL冰醋痠和5 mL(0.083 mol)醋痠酐中,滴加3 mL濃硫痠于10℃反應15 h,即得產品,總收率達74.34%(HPLC純度98.1%).整箇路線反應條件溫和、原料價廉易得,有利于工業化規模生產.用紅外光譜、質譜以及覈磁共振氫譜對產物進行瞭錶徵.
이D-핵당위원료경갑기화、분갑선화、을선화합성료1-을선양기-2,3,5-삼-분갑선양기-β-D-부남핵당.계통지연구료물료배비、반응시간、반응온도대산품수솔적영향.교가적제비공예위:5.0 g(0.033 mol)D-핵당용우20 mL염산/갑순중,우20℃하반응3 h,소득산물재용우50 mL필정중,적가15 mL(0.129 mol)분갑선록,우10℃하반응15 h,소득산물용우40 mL빙작산화5 mL(0.083 mol)작산항중,적가3 mL농류산우10℃반응15 h,즉득산품,총수솔체74.34%(HPLC순도98.1%).정개로선반응조건온화、원료개렴역득,유리우공업화규모생산.용홍외광보、질보이급핵자공진경보대산물진행료표정.
