精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
10期
795-797
,共3页
侯士法%黄步耕%何耀春%王江%唐瑞敏
侯士法%黃步耕%何耀春%王江%唐瑞敏
후사법%황보경%하요춘%왕강%당서민
2,5-二乙酰基吡咯%2,4-二乙酰基吡咯%保护基团
2,5-二乙酰基吡咯%2,4-二乙酰基吡咯%保護基糰
2,5-이을선기필각%2,4-이을선기필각%보호기단
吡咯转化为吡咯钾与对甲基苯磺酰氯反应,得1-对甲基苯磺酰基吡咯(Ⅰ),产率61.0%,熔点105～106 ℃;n(Ⅰ): n(乙酸酐)=1.0: 1.15,在室温下反应2 h,得1-对甲基苯磺酰基-2-乙酰基吡咯(Ⅱ),产率80.5%,熔点110～111 ℃;Ⅱ在碱性溶液中水解,得2-乙酰基吡咯(Ⅲ),产率为94.4%,熔点89～90 ℃;Ⅲ与冰乙酸在室温下反应14 d,得2,5-二乙酰基吡咯(产率16.2%,熔点158～159 ℃)和2,4-二乙酰基吡咯(产率45.1%,熔点137～138 ℃).通过核磁共振、红外光谱和元素分析验证了产品的结构.
吡咯轉化為吡咯鉀與對甲基苯磺酰氯反應,得1-對甲基苯磺酰基吡咯(Ⅰ),產率61.0%,鎔點105～106 ℃;n(Ⅰ): n(乙痠酐)=1.0: 1.15,在室溫下反應2 h,得1-對甲基苯磺酰基-2-乙酰基吡咯(Ⅱ),產率80.5%,鎔點110～111 ℃;Ⅱ在堿性溶液中水解,得2-乙酰基吡咯(Ⅲ),產率為94.4%,鎔點89～90 ℃;Ⅲ與冰乙痠在室溫下反應14 d,得2,5-二乙酰基吡咯(產率16.2%,鎔點158～159 ℃)和2,4-二乙酰基吡咯(產率45.1%,鎔點137～138 ℃).通過覈磁共振、紅外光譜和元素分析驗證瞭產品的結構.
필각전화위필각갑여대갑기분광선록반응,득1-대갑기분광선기필각(Ⅰ),산솔61.0%,용점105～106 ℃;n(Ⅰ): n(을산항)=1.0: 1.15,재실온하반응2 h,득1-대갑기분광선기-2-을선기필각(Ⅱ),산솔80.5%,용점110～111 ℃;Ⅱ재감성용액중수해,득2-을선기필각(Ⅲ),산솔위94.4%,용점89～90 ℃;Ⅲ여빙을산재실온하반응14 d,득2,5-이을선기필각(산솔16.2%,용점158～159 ℃)화2,4-이을선기필각(산솔45.1%,용점137～138 ℃).통과핵자공진、홍외광보화원소분석험증료산품적결구.
