化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2006年
8期
921-926
,共6页
周燕%谢益民%杨志勇%邵震宇%赵志法
週燕%謝益民%楊誌勇%邵震宇%趙誌法
주연%사익민%양지용%소진우%조지법
愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚-[α-13C]%溴代反应%合成%13C标记
愈創木基丙三醇-β-愈創木基醚-[α-13C]%溴代反應%閤成%13C標記
유창목기병삼순-β-유창목기미-[α-13C]%추대반응%합성%13C표기
本文研究了愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚-[α-13C]的合成新路线,首次合成出α位带13C同位素标记的愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚-[α-13C],并利用1H-NMR、13C-NMR等手段对其化学结构进行了分析.研究结果表明:利用乙醇作为反应溶剂使4-乙酰基愈创木酚-[α-13C]的溴代反应成为均相反应,溴代产物的产率可提高到90%以上.采用硅胶层析用乙酸乙酯和正己烷(1/2=V/V)做流动相可以分离得到该中间产物.通过利用过量愈创木酚和4-(α-溴代乙酰基)-愈创木酚-[α-13C]进行反应,可以得到β-0-4型木素模型化合物--愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚-[α-13C].
本文研究瞭愈創木基丙三醇-β-愈創木基醚-[α-13C]的閤成新路線,首次閤成齣α位帶13C同位素標記的愈創木基丙三醇-β-愈創木基醚-[α-13C],併利用1H-NMR、13C-NMR等手段對其化學結構進行瞭分析.研究結果錶明:利用乙醇作為反應溶劑使4-乙酰基愈創木酚-[α-13C]的溴代反應成為均相反應,溴代產物的產率可提高到90%以上.採用硅膠層析用乙痠乙酯和正己烷(1/2=V/V)做流動相可以分離得到該中間產物.通過利用過量愈創木酚和4-(α-溴代乙酰基)-愈創木酚-[α-13C]進行反應,可以得到β-0-4型木素模型化閤物--愈創木基丙三醇-β-愈創木基醚-[α-13C].
본문연구료유창목기병삼순-β-유창목기미-[α-13C]적합성신로선,수차합성출α위대13C동위소표기적유창목기병삼순-β-유창목기미-[α-13C],병이용1H-NMR、13C-NMR등수단대기화학결구진행료분석.연구결과표명:이용을순작위반응용제사4-을선기유창목분-[α-13C]적추대반응성위균상반응,추대산물적산솔가제고도90%이상.채용규효층석용을산을지화정기완(1/2=V/V)주류동상가이분리득도해중간산물.통과이용과량유창목분화4-(α-추대을선기)-유창목분-[α-13C]진행반응,가이득도β-0-4형목소모형화합물--유창목기병삼순-β-유창목기미-[α-13C].
