应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2007年
8期
917-920
,共4页
黄振钟%霍毅%罗秋燕%刘卓%盛寿日
黃振鐘%霍毅%囉鞦燕%劉卓%盛壽日
황진종%곽의%라추연%류탁%성수일
对甲基苯基三甲硅基醚%二氯二苯砜%二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜%合成
對甲基苯基三甲硅基醚%二氯二苯砜%二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜%閤成
대갑기분기삼갑규기미%이록이분풍%이(록갑선기분양기)이분풍%합성
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵 (TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反应1 h,合成了4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算).
以DMF作溶劑,在四丁基氟化銨 (TBAF)存在下,對甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反應1 h,閤成瞭4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),產率為92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亞胺(NBS)併在光照條件下,與氧氣反應得到中間體-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其產率達90%;將化閤物4與二氯亞砜反應閤成目標產物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),總收率為74.5%(以對甲基苯基三甲硅基醚為基準計算).
이DMF작용제,재사정기불화안 (TBAF)존재하,대갑기분기삼갑규기미(1)화4,4'-이록이분풍(2)우100 ℃반응1 h,합성료4,4'-이(4-갑기분양기)이분풍(3),산솔위92%;가입최화량적N-추대정이선아알(NBS)병재광조조건하,여양기반응득도중간체-4,4'-이(4-최기분양기)이분풍(4),기산솔체90%;장화합물4여이록아풍반응합성목표산물4,4'-이(4-록갑선기분양기)이분풍(5),총수솔위74.5%(이대갑기분기삼갑규기미위기준계산).