应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2012年
5期
916-919
,共4页
赵志刚%邵太丽%金丹%雷武%陈靠山
趙誌剛%邵太麗%金丹%雷武%陳靠山
조지강%소태려%금단%뢰무%진고산
藁本内酯%化学合成%产率%纯度
藁本內酯%化學閤成%產率%純度
고본내지%화학합성%산솔%순도
以苯酞为起始原料,经3步反应,成功合成出了藁本内酯,研究了光照、温度、惰性气体保护等反应条件对产品产率和纯度的影响,并用HPLC-MS联用仪对产品进行了定性定量分析.结果表明,采用该方法合成藁本内酯三步反应的产率分别为:96％,68％,59％,总的反应产率为39％,得到目标产品纯度为94.39％；在合成和纯化的过程中采取低温、惰性气体保护、避光、选用石油醚-丙酮作为洗脱剂进行柱层析,可以减少副反应和产品异构化的发生,提高产品的产率和纯度.
以苯酞為起始原料,經3步反應,成功閤成齣瞭藁本內酯,研究瞭光照、溫度、惰性氣體保護等反應條件對產品產率和純度的影響,併用HPLC-MS聯用儀對產品進行瞭定性定量分析.結果錶明,採用該方法閤成藁本內酯三步反應的產率分彆為:96％,68％,59％,總的反應產率為39％,得到目標產品純度為94.39％；在閤成和純化的過程中採取低溫、惰性氣體保護、避光、選用石油醚-丙酮作為洗脫劑進行柱層析,可以減少副反應和產品異構化的髮生,提高產品的產率和純度.
이분태위기시원료,경3보반응,성공합성출료고본내지,연구료광조、온도、타성기체보호등반응조건대산품산솔화순도적영향,병용HPLC-MS련용의대산품진행료정성정량분석.결과표명,채용해방법합성고본내지삼보반응적산솔분별위:96％,68％,59％,총적반응산솔위39％,득도목표산품순도위94.39％；재합성화순화적과정중채취저온、타성기체보호、피광、선용석유미-병동작위세탈제진행주층석,가이감소부반응화산품이구화적발생,제고산품적산솔화순도.
