精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
12期
950-951,954
,共3页
廖国平%高瑞昶%张广明%张津枫
廖國平%高瑞昶%張廣明%張津楓
료국평%고서창%장엄명%장진풍
2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇%乐卡地平
2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇%樂卡地平
2,N-이갑기-N-(3,3-이분기병기)-1-안기-2-병순%악잡지평
以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料经傅克烷烃化、酰氯化、酰胺化,再用KBH4/ZnCl2体系还原酰胺得到中间体N-甲基-3,3-二苯基丙胺Ⅴ;以2-甲基烯丙基氯为原料,经水合得到中间体1-氯-2-甲基-2-丙醇Ⅵ;再由Ⅴ、Ⅵ合成关键中间体侧链醇2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇Ⅶ,最后和母核1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸(DHPCOOH)对接得到乐卡地平Ⅷ,6步反应总得率23.2%,各中间体及产物结构经MS以及1HNMR确证.
以肉桂痠、氯化亞砜、甲胺等為原料經傅剋烷烴化、酰氯化、酰胺化,再用KBH4/ZnCl2體繫還原酰胺得到中間體N-甲基-3,3-二苯基丙胺Ⅴ;以2-甲基烯丙基氯為原料,經水閤得到中間體1-氯-2-甲基-2-丙醇Ⅵ;再由Ⅴ、Ⅵ閤成關鍵中間體側鏈醇2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇Ⅶ,最後和母覈1,4-二氫-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧痠(DHPCOOH)對接得到樂卡地平Ⅷ,6步反應總得率23.2%,各中間體及產物結構經MS以及1HNMR確證.
이육계산、록화아풍、갑알등위원료경부극완경화、선록화、선알화,재용KBH4/ZnCl2체계환원선알득도중간체N-갑기-3,3-이분기병알Ⅴ;이2-갑기희병기록위원료,경수합득도중간체1-록-2-갑기-2-병순Ⅵ;재유Ⅴ、Ⅵ합성관건중간체측련순2,N-이갑기-N-(3,3-이분기병기)-1-안기-2-병순Ⅶ,최후화모핵1,4-이경-2,6-이갑기-4-(3-초기분기)-5-갑양탄기-3-필정최산(DHPCOOH)대접득도악잡지평Ⅷ,6보반응총득솔23.2%,각중간체급산물결구경MS이급1HNMR학증.
