化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2010年
11期
678-680,684
,共4页
罗勇%陆平晔%李美华%杜晓宁%宋家龙
囉勇%陸平曄%李美華%杜曉寧%宋傢龍
라용%륙평엽%리미화%두효저%송가룡
15N标记%L-天冬酰胺%合成%表征
15N標記%L-天鼕酰胺%閤成%錶徵
15N표기%L-천동선알%합성%표정
以L-天冬氨酸作为手性源,采用先选择性酯化后再氨解的方法,制备得到15N标记L-天冬酰胺.对影响反应收率的多种因素如酯化催化剂种类、氨解温度、反应时间和氨用量等进行了考察.结果表明,在POCl3作为酯化催化剂,n(NH3)/n(L-天冬氨酸-β-甲酯)=7,反应时间60 h和反应温度为50℃条件下可获得良好的L-天冬酰胺收率.产物经旋光仪、HPLC、红外、质谱和元素分析等证实,合成过程未发生消旋化和同位素丰度稀释现象.
以L-天鼕氨痠作為手性源,採用先選擇性酯化後再氨解的方法,製備得到15N標記L-天鼕酰胺.對影響反應收率的多種因素如酯化催化劑種類、氨解溫度、反應時間和氨用量等進行瞭攷察.結果錶明,在POCl3作為酯化催化劑,n(NH3)/n(L-天鼕氨痠-β-甲酯)=7,反應時間60 h和反應溫度為50℃條件下可穫得良好的L-天鼕酰胺收率.產物經鏇光儀、HPLC、紅外、質譜和元素分析等證實,閤成過程未髮生消鏇化和同位素豐度稀釋現象.
이L-천동안산작위수성원,채용선선택성지화후재안해적방법,제비득도15N표기L-천동선알.대영향반응수솔적다충인소여지화최화제충류、안해온도、반응시간화안용량등진행료고찰.결과표명,재POCl3작위지화최화제,n(NH3)/n(L-천동안산-β-갑지)=7,반응시간60 h화반응온도위50℃조건하가획득량호적L-천동선알수솔.산물경선광의、HPLC、홍외、질보화원소분석등증실,합성과정미발생소선화화동위소봉도희석현상.
