海峡药学
海峽藥學
해협약학
STRAIT PHARMACEUTICAL JOURNAL
2012年
10期
231-234
,共4页
毛细管电泳法%手性拆分%Ⅱ-f对映体%羧甲基-倍他-环糊精
毛細管電泳法%手性拆分%Ⅱ-f對映體%羧甲基-倍他-環糊精
모세관전영법%수성탁분%Ⅱ-f대영체%최갑기-배타-배호정
目的 以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液.考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响.结果 在优化条件下,即20mmol·L-1 CM-β-CD、40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%.结论 该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制.
目的 以羧甲基-倍他-環糊精(CM-β-CD)為手性選擇劑,建立新型活性化閤物Ⅱ-f對映體的毛細管電泳拆分方法,併對其左鏇對映體的過量值(e.e.%值)進行測定.方法 採用未塗層鎔融石英毛細管柱,揹景電解質為Tris-H3PO4緩遲溶液.攷察瞭手性選擇劑CM-β-CD濃度、pH值、緩遲溶液濃度、工作電壓及溫度對對映體分離的影響.結果 在優化條件下,即20mmol·L-1 CM-β-CD、40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4,50%甲醇v/v)的運行緩遲液,分離電壓20kV,溫度20℃,Ⅱ-f兩對映體分離度達3.5,標記齣峰順序為右鏇體雜質先齣峰,左鏇Ⅱ-f粗品與精製品樣品的e.e.%值測定結果分彆為72.50%和100%.結論 該法簡單快速,可用于Ⅱ-f對映體的質量控製.
목적 이최갑기-배타-배호정(CM-β-CD)위수성선택제,건립신형활성화합물Ⅱ-f대영체적모세관전영탁분방법,병대기좌선대영체적과량치(e.e.%치)진행측정.방법 채용미도층용융석영모세관주,배경전해질위Tris-H3PO4완충용액.고찰료수성선택제CM-β-CD농도、pH치、완충용액농도、공작전압급온도대대영체분리적영향.결과 재우화조건하,즉20mmol·L-1 CM-β-CD、40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4,50%갑순v/v)적운행완충액,분리전압20kV,온도20℃,Ⅱ-f량대영체분리도체3.5,표기출봉순서위우선체잡질선출봉,좌선Ⅱ-f조품여정제품양품적e.e.%치측정결과분별위72.50%화100%.결론 해법간단쾌속,가용우Ⅱ-f대영체적질량공제.
