合成技术及应用
閤成技術及應用
합성기술급응용
SYNTHETIC TECHNOLOGY AND APPLICATION
2011年
4期
46-48
,共3页
毛细管电泳法%测定%钠离子
毛細管電泳法%測定%鈉離子
모세관전영법%측정%납리자
Capillary Electrophoresis%determination%Na^+
Co（HAC）2和Mn（HAC）2是生产精对苯二甲酸（PTA）的催化剂，为节约Co（HAC）2用量，近年来在主装置上增加了催化剂回收系统。该系统利用草酸与co“反应生成草酸钴沉淀来回收Co^（2＋），并加入Na（OH）中和过量的草酸，减少腐蚀。因此Na’成为PTA生产装置必须检测的一个重要项目。文章研究了用毛细管电泳法测定Na’的方法、条件、干扰及回收率。试验结果表明：该方法的回收率在98．4％～103．3％，样品中的常见阳离子Co^（2＋）、Mn^（2＋）、Fe^（3＋）、Cr^（2＋）、Ni^（2＋）不干扰测定，样品中可能存在的有机溶剂PX对Na^＋的测定有正干扰，可以通过在制作工作曲线的标准溶液中加入相应量的PX来消除干扰，HAC对Na’的测定无干扰。
Co（HAC）2和Mn（HAC）2是生產精對苯二甲痠（PTA）的催化劑，為節約Co（HAC）2用量，近年來在主裝置上增加瞭催化劑迴收繫統。該繫統利用草痠與co“反應生成草痠鈷沉澱來迴收Co^（2＋），併加入Na（OH）中和過量的草痠，減少腐蝕。因此Na’成為PTA生產裝置必鬚檢測的一箇重要項目。文章研究瞭用毛細管電泳法測定Na’的方法、條件、榦擾及迴收率。試驗結果錶明：該方法的迴收率在98．4％～103．3％，樣品中的常見暘離子Co^（2＋）、Mn^（2＋）、Fe^（3＋）、Cr^（2＋）、Ni^（2＋）不榦擾測定，樣品中可能存在的有機溶劑PX對Na^＋的測定有正榦擾，可以通過在製作工作麯線的標準溶液中加入相應量的PX來消除榦擾，HAC對Na’的測定無榦擾。
Co（HAC）2화Mn（HAC）2시생산정대분이갑산（PTA）적최화제，위절약Co（HAC）2용량，근년래재주장치상증가료최화제회수계통。해계통이용초산여co“반응생성초산고침정래회수Co^（2＋），병가입Na（OH）중화과량적초산，감소부식。인차Na’성위PTA생산장치필수검측적일개중요항목。문장연구료용모세관전영법측정Na’적방법、조건、간우급회수솔。시험결과표명：해방법적회수솔재98．4％～103．3％，양품중적상견양리자Co^（2＋）、Mn^（2＋）、Fe^（3＋）、Cr^（2＋）、Ni^（2＋）불간우측정，양품중가능존재적유궤용제PX대Na^＋적측정유정간우，가이통과재제작공작곡선적표준용액중가입상응량적PX래소제간우，HAC대Na’적측정무간우。
Co（HAC） 2 and Mn（HAC） 2 are used as catalyst in the product of PTA. In recent year, in order to save cobalt, recovery system was assembled into PTA equipment. The recovery system uses the truth that oxalic acid can react with Co （HAC）2 and form cobalt oxalate deposition product, so to recovery cobalt . In the same time, some NaOH added in recovery system to neutralize the excess oxalic acid. So the content of Na^＋ became an impotent control item. This paper discussed how to determine the content of Na^＋ by Capillary Electrophoresis. The result showed this method is accurate, simple, and the recovery is in the range of 98.4%- 103.3%. some usual positive ion Co^（2＋） , Mn^（2＋）, Fe^（3＋）, Cr^（2＋）, Ni^（2＋）have no interference. And possible-existent PX solvent in sample has positive interference, but this positive interference can be removed by the aid of adding same content PX in standard solution that used to form working curve.
