CAJ | 학술논문

采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面积测定等方法对失活催化剂进行了表征并探讨了催化剂的失活原因.实验结果表明,酯化反应的优化条件为:反应温度110 ℃、反应压力1.5 MPa、n(2-丁烯) ∶ n(醋酸)=2、反应时间 9 h、催化剂用量m(磷钨酸) ∶ m(醋酸)＝0.03、水用量V(水) ∶ V(醋酸)＝0.02,在此条件下,醋酸的转化率为33.5%,醋酸仲丁酯的选择性为92.7%;催化剂重复使用3次后失活,磷钨酸的最大溶脱量约54%,失活催化剂中磷钨酸的Keggin结构被破坏,L酸酸量下降,B酸完全消失.
채용가열회류법제비료SiO2부재린오산최화제,병용우최화2-정희여작산적직접지화반응;고찰료반응조건대지화반응적영향;용전도솔법측정료최화제적활성조분린오산재산물중적용탈량;채용부리협변환홍외광보、필정흡부홍외광보、BET비표면적측정등방법대실활최화제진행료표정병탐토료최화제적실활원인.실험결과표명,지화반응적우화조건위:반응온도110 ℃、반응압력1.5 MPa、n(2-정희) ∶ n(작산)=2、반응시간 9 h、최화제용량m(린오산) ∶ m(작산)＝0.03、수용량V(수) ∶ V(작산)＝0.02,재차조건하,작산적전화솔위33.5%,작산중정지적선택성위92.7%;최화제중복사용3차후실활,린오산적최대용탈량약54%,실활최화제중린오산적Keggin결구피파배,L산산량하강,B산완전소실.