分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2001年
11期
1280-1283
,共4页
李艳莉%古国榜%钟理%胡希明%苏坤明
李豔莉%古國榜%鐘理%鬍希明%囌坤明
리염리%고국방%종리%호희명%소곤명
液相色谱%高效制备液相色谱%石油亚砜%分离
液相色譜%高效製備液相色譜%石油亞砜%分離
액상색보%고효제비액상색보%석유아풍%분리
用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜(PSO)进行预分离 .PSO被分成4个馏分(分别记为PSO 1,PSO2,PSO3和PSO4).所用的流动相及洗脱顺序:苯、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷(1∶1 体积比)、甲醇.经预分离后,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中.用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化.PSO2的色谱条件是:色谱柱μ-Bond apak C18 57 mm×300 mm; 流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液,收集经纯化后的组分PSO2g22; PSO3被分离为7个馏分,其色谱条件为:色谱柱μ-Bondapak C1 8 57 mm×300 mm; 流动相为70%～100%甲醇-水;梯度洗脱其流量为80 mL/min;进样量为80 mL/次(PSO3用70%甲醇-水稀释10倍).取其中较纯的馏分PSO3c,PSO3e, PSO3g作进一步的色谱纯化,色谱条件为C18半制备色谱柱7.8 mm×300 mm;流速 :20 mL/min;流动相:甲醇-水 70∶30,V/V(PSO3c)″80∶20,V/V (PSO3e);85∶15,V/V(PSO3g); 检测器UV-254 nm.
用經典硅膠柱色譜法對石油亞砜(PSO)進行預分離 .PSO被分成4箇餾分(分彆記為PSO 1,PSO2,PSO3和PSO4).所用的流動相及洗脫順序:苯、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷(1∶1 體積比)、甲醇.經預分離後,PSO中的亞砜成分主要富集在餾分PSO3和PSO2中.用高效製備液相色譜法對這兩餾分作進一步的分離和純化.PSO2的色譜條件是:色譜柱μ-Bond apak C18 57 mm×300 mm; 流動相為二氯甲烷、環己烷、甲醇混閤液,收集經純化後的組分PSO2g22; PSO3被分離為7箇餾分,其色譜條件為:色譜柱μ-Bondapak C1 8 57 mm×300 mm; 流動相為70%～100%甲醇-水;梯度洗脫其流量為80 mL/min;進樣量為80 mL/次(PSO3用70%甲醇-水稀釋10倍).取其中較純的餾分PSO3c,PSO3e, PSO3g作進一步的色譜純化,色譜條件為C18半製備色譜柱7.8 mm×300 mm;流速 :20 mL/min;流動相:甲醇-水 70∶30,V/V(PSO3c)″80∶20,V/V (PSO3e);85∶15,V/V(PSO3g); 檢測器UV-254 nm.
용경전규효주색보법대석유아풍(PSO)진행예분리 .PSO피분성4개류분(분별기위PSO 1,PSO2,PSO3화PSO4).소용적류동상급세탈순서:분、이록갑완、갑순-이록갑완(1∶1 체적비)、갑순.경예분리후,PSO중적아풍성분주요부집재류분PSO3화PSO2중.용고효제비액상색보법대저량류분작진일보적분리화순화.PSO2적색보조건시:색보주μ-Bond apak C18 57 mm×300 mm; 류동상위이록갑완、배기완、갑순혼합액,수집경순화후적조분PSO2g22; PSO3피분리위7개류분,기색보조건위:색보주μ-Bondapak C1 8 57 mm×300 mm; 류동상위70%～100%갑순-수;제도세탈기류량위80 mL/min;진양량위80 mL/차(PSO3용70%갑순-수희석10배).취기중교순적류분PSO3c,PSO3e, PSO3g작진일보적색보순화,색보조건위C18반제비색보주7.8 mm×300 mm;류속 :20 mL/min;류동상:갑순-수 70∶30,V/V(PSO3c)″80∶20,V/V (PSO3e);85∶15,V/V(PSO3g); 검측기UV-254 nm.
