CAJ | 학술논문

在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中,提出了改1次回流为2次回流、环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺,收率提高到90%,由单因素实验和正交实验确定出工艺条件为:"单甲醚"用量为10 g时,第1次回流温度为80 ℃,回流时间2 h,第2次回流温度为84～86 ℃,时间3 h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂,用量为30 mL,硝酸胍用量为11 g,反应温度100 ℃,反应时间4 h. 产物经IR、吸光度、熔点等分析鉴定,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求.
재이삼갑양기분갑철위원료합성삼갑양변이안밀정적배화공예중,제출료개1차회류위2차회류、배화계단가입용제사반응종원래적고상상태개위액상상태하진행적신공예,수솔제고도90%,유단인소실험화정교실험학정출공예조건위:"단갑미"용량위10 g시,제1차회류온도위80 ℃,회류시간2 h,제2차회류온도위84～86 ℃,시간3 h,배화계단가입을이순단갑미위용제,용량위30 mL,초산고용량위11 g,반응온도100 ℃,반응시간4 h. 산물경IR、흡광도、용점등분석감정,각항성능지표균부합중화인민공화국약전요구.