CAJ | 학술논문

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.
선용편이갑정작주내연생제,이용갑철여편이갑정능재괄당적pH치조건하생성유교강자외흡수적편이갑종적실험원리,건립료내장도료화효점제중갑철적주내연생고효액상색보측정방법.실험토론료갑철여편이갑정반응적궤리、pH치대친핵가성반응적영향,고산료류동상적pH치범위위2＜pH＜6.학정료색보주위Zorbax ODS주(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),류동상위갑순여함12 mmol/L편이갑정적20 mmol/L작산염완충용액(pH=5.0)적체적비위15:85,류속0.8 mL/min,주온40 ℃,측정파장위238 nm적최가분석조건.전면고찰료연생분석방법적각항지표,기중갑철연생물측시적회귀방정위:A=8 904X-49.27,상관계수r=0.999 9,선성범위30～300 mg/L,최저검출한위5 ng,양품측시적정밀도RSD재1.02%～1.51%지간,가양회수솔재95.90%～102.49%.대내장도료화효점제중적갑철진행료정량분석,각충대측물질적측정상대표준편차소우2.0%.방법간편쾌속,중현성화준학도령인만의,가작위내장도료화효점제중갑철함량적유효방법.