色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2010年
12期
1189-1191
,共3页
梅少博%侯晋%张文国%倪鹏%殷烈%丁黎
梅少博%侯晉%張文國%倪鵬%慇烈%丁黎
매소박%후진%장문국%예붕%은렬%정려
亲水作用色谱-串联质谱联用法%三聚氰胺%残留%化妆品
親水作用色譜-串聯質譜聯用法%三聚氰胺%殘留%化妝品
친수작용색보-천련질보련용법%삼취청알%잔류%화장품
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析.三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg 添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4% ,相对标准偏差为4.5%～8.4% .该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测.
建立瞭化妝品中三聚氰胺的親水作用色譜-質譜聯用(HILIC-MS/MS)檢測方法.樣品經三氯乙痠溶液提取(脂溶性樣品再經正己烷萃取)後,用混閤型暘離子交換(MCX)反相固相萃取柱富集淨化,用5 mmol/L 乙痠銨水溶液(含0.1%甲痠)和乙腈作為流動相,以梯度洗脫方式在ZIC-HILIC色譜柱上實現分離,以電噴霧離子源正離子(ESI+)模式進行質譜分析.三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L 範圍內呈良好線性關繫,相關繫數為 0.9985;方法的檢齣限(LOD,信譟比(S/N)≥3)為5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)為20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg 添加濃度範圍內,三聚氰胺的平均迴收率為84.7%～93.4% ,相對標準偏差為4.5%～8.4% .該方法能滿足化妝品中三聚氰胺殘留量的檢測.
건립료화장품중삼취청알적친수작용색보-질보련용(HILIC-MS/MS)검측방법.양품경삼록을산용액제취(지용성양품재경정기완췌취)후,용혼합형양리자교환(MCX)반상고상췌취주부집정화,용5 mmol/L 을산안수용액(함0.1%갑산)화을정작위류동상,이제도세탈방식재ZIC-HILIC색보주상실현분리,이전분무리자원정리자(ESI+)모식진행질보분석.삼취청알재0.02～0.5 mg/L 범위내정량호선성관계,상관계수위 0.9985;방법적검출한(LOD,신조비(S/N)≥3)위5.0 μg/kg,정량한(LOQ,S/N＞10)위20.0 μg/kg;재0.01～0.1 mg/kg 첨가농도범위내,삼취청알적평균회수솔위84.7%～93.4% ,상대표준편차위4.5%～8.4% .해방법능만족화장품중삼취청알잔류량적검측.
