色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2010年
4期
341-347
,共7页
韩笑%娄喜山%张莉%王国卿%马明%王明林
韓笑%婁喜山%張莉%王國卿%馬明%王明林
한소%루희산%장리%왕국경%마명%왕명림
基质固相分散%超高效液相色谱-串联质谱法%苯甲酰脲类杀虫剂%双酰肼类杀虫剂%蔬菜
基質固相分散%超高效液相色譜-串聯質譜法%苯甲酰脲類殺蟲劑%雙酰肼類殺蟲劑%蔬菜
기질고상분산%초고효액상색보-천련질보법%분갑선뇨류살충제%쌍선정류살충제%소채
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法.蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在1～100 μg/L 质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5% ～112.8% ;相对标准偏差为2.3% ～10.2%,检出限为0.5～1.0 μg/kg.该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求.
建立瞭基質固相分散技術結閤超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定蔬菜中苯甲酰脲類殺蟲劑(除蟲脲、滅幼脲、殺鈴脲、氟苯脲、氟蟲脲、氟啶脲、氟鈴脲)和雙酰肼類殺蟲劑(甲氧蟲酰肼、蟲酰肼)的方法.蔬菜樣品經中性氧化鋁和石墨化炭黑研磨,乙痠乙酯淋洗,洗脫液濃縮定容後,經超高效液相色譜分離,分彆在正、負離子多反應鑑測(MRM)模式下用電噴霧電離串聯質譜測定,外標法定量.結果錶明,9種殺蟲劑在1～100 μg/L 質量濃度範圍內有良好的線性關繫(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4箇加標水平上的迴收率為78.5% ～112.8% ;相對標準偏差為2.3% ～10.2%,檢齣限為0.5～1.0 μg/kg.該方法操作簡便快速,樣品和溶劑用量少,檢齣限低,可滿足蔬菜中苯甲酰脲類和雙酰肼類殺蟲劑同時檢測的要求.
건립료기질고상분산기술결합초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)측정소채중분갑선뇨류살충제(제충뇨、멸유뇨、살령뇨、불분뇨、불충뇨、불정뇨、불령뇨)화쌍선정류살충제(갑양충선정、충선정)적방법.소채양품경중성양화려화석묵화탄흑연마,을산을지림세,세탈액농축정용후,경초고효액상색보분리,분별재정、부리자다반응감측(MRM)모식하용전분무전리천련질보측정,외표법정량.결과표명,9충살충제재1～100 μg/L 질량농도범위내유량호적선성관계(R2≥0.99);재1、5、10、100 μg/kg 4개가표수평상적회수솔위78.5% ～112.8% ;상대표준편차위2.3% ～10.2%,검출한위0.5～1.0 μg/kg.해방법조작간편쾌속,양품화용제용량소,검출한저,가만족소채중분갑선뇨류화쌍선정류살충제동시검측적요구.
