山西大学学报(自然科学版)
山西大學學報(自然科學版)
산서대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF SHANXI UNIVERSITY
2003年
2期
150-152
,共3页
1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪%合成%水解
1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪%閤成%水解
1-(2-밀정기)-4-(3-안병기)고진%합성%수해
合成1(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪,目前大多采用4-(2-嘧啶基)-1[3-(2-邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法.腈的毒性大以及操作过程中使用球-球蒸馏装置不利于工业化的批量生产.鉴此,本工作通过研究4-(2-嘧啶基)-1-[3-(2-邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63.5%)和碱性水解(产率50.0%)的反应条件,不仅去掉了球-球蒸馏反应,使反应产率提高、使反应过程容易操作,而且得出了最佳水解条件:对于酸性水解,4-(2-嘧啶基)-1-[3-(2-邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1:30,对于碱性水解,前者与氢氧化钠摩尔数之比为1:22,反应时间均为6 h～7 h.
閤成1(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪,目前大多採用4-(2-嘧啶基)-1[3-(2-鄰苯二甲酰亞胺基)丙基]哌嗪肼解的閤成方法.腈的毒性大以及操作過程中使用毬-毬蒸餾裝置不利于工業化的批量生產.鑒此,本工作通過研究4-(2-嘧啶基)-1-[3-(2-鄰苯二甲酰亞氨基)丙基]哌嗪痠性水解(產率63.5%)和堿性水解(產率50.0%)的反應條件,不僅去掉瞭毬-毬蒸餾反應,使反應產率提高、使反應過程容易操作,而且得齣瞭最佳水解條件:對于痠性水解,4-(2-嘧啶基)-1-[3-(2-鄰苯二甲酰亞氨基)丙基]哌嗪與鹽痠摩爾數之比為1:30,對于堿性水解,前者與氫氧化鈉摩爾數之比為1:22,反應時間均為6 h～7 h.
합성1(2-밀정기)-4-(3-안병기)고진,목전대다채용4-(2-밀정기)-1[3-(2-린분이갑선아알기)병기]고진정해적합성방법.정적독성대이급조작과정중사용구-구증류장치불리우공업화적비량생산.감차,본공작통과연구4-(2-밀정기)-1-[3-(2-린분이갑선아안기)병기]고진산성수해(산솔63.5%)화감성수해(산솔50.0%)적반응조건,불부거도료구-구증류반응,사반응산솔제고、사반응과정용역조작,이차득출료최가수해조건:대우산성수해,4-(2-밀정기)-1-[3-(2-린분이갑선아안기)병기]고진여염산마이수지비위1:30,대우감성수해,전자여경양화납마이수지비위1:22,반응시간균위6 h～7 h.
