分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
10期
1523-1527
,共5页
杨运云%郭鹏然%陈怡禄%邓六勤%钟鸣%吴庆晖
楊運雲%郭鵬然%陳怡祿%鄧六勤%鐘鳴%吳慶暉
양운운%곽붕연%진이록%산륙근%종명%오경휘
复方毛冬青冲剂%三萜皂苷%高效液相色谱-质谱
複方毛鼕青遲劑%三萜皂苷%高效液相色譜-質譜
복방모동청충제%삼첩조감%고효액상색보-질보
建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)快速鉴定复方毛冬青冲剂中三萜皂苷活性成分的方法.以甲醇为萃取剂超声萃取复方毛冬青冲剂30 min.采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)对萃取液进行分析,选用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以水(含0.1 %甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)的正、负离子模式进行检测.检测结果经离子阱一级质谱(IT-MS1)、离子阱二级质谱(IT-MS2)和分析时间质谱(TOF-MS)信息分析,并与相关文献报道进行比较,鉴定出1种三萜酸和8种三萜皂苷成分,并推测了其它3种可能的三萜皂苷化学成分,通过对照品对比分析,三萜酸确证为Ilexgenin A,其中一种三萜皂苷确证为Ilexsaponin A1.本方法无需对照品即可快速有效地鉴定出复方毛冬青冲剂中的三萜皂苷活性成分,为建立冲剂的质量标准提供了依据.
建立瞭高效液相色譜-質譜法(HPLC-MS)快速鑒定複方毛鼕青遲劑中三萜皂苷活性成分的方法.以甲醇為萃取劑超聲萃取複方毛鼕青遲劑30 min.採用高效液相色譜-離子阱質譜(HPLC-IT-MS)和高效液相色譜-飛行時間質譜(HPLC-TOF-MS)對萃取液進行分析,選用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以水(含0.1 %甲痠)-乙腈為流動相進行梯度洗脫,柱後流齣液採用電噴霧離子阱質譜(ESI-IT-MS)和電噴霧飛行時間質譜(ESI-TOF-MS)的正、負離子模式進行檢測.檢測結果經離子阱一級質譜(IT-MS1)、離子阱二級質譜(IT-MS2)和分析時間質譜(TOF-MS)信息分析,併與相關文獻報道進行比較,鑒定齣1種三萜痠和8種三萜皂苷成分,併推測瞭其它3種可能的三萜皂苷化學成分,通過對照品對比分析,三萜痠確證為Ilexgenin A,其中一種三萜皂苷確證為Ilexsaponin A1.本方法無需對照品即可快速有效地鑒定齣複方毛鼕青遲劑中的三萜皂苷活性成分,為建立遲劑的質量標準提供瞭依據.
건립료고효액상색보-질보법(HPLC-MS)쾌속감정복방모동청충제중삼첩조감활성성분적방법.이갑순위췌취제초성췌취복방모동청충제30 min.채용고효액상색보-리자정질보(HPLC-IT-MS)화고효액상색보-비행시간질보(HPLC-TOF-MS)대췌취액진행분석,선용Agilent Zorbax Eclipse XDB C18색보주(250 mm×4.6 mm, 5 μm),이수(함0.1 %갑산)-을정위류동상진행제도세탈,주후류출액채용전분무리자정질보(ESI-IT-MS)화전분무비행시간질보(ESI-TOF-MS)적정、부리자모식진행검측.검측결과경리자정일급질보(IT-MS1)、리자정이급질보(IT-MS2)화분석시간질보(TOF-MS)신식분석,병여상관문헌보도진행비교,감정출1충삼첩산화8충삼첩조감성분,병추측료기타3충가능적삼첩조감화학성분,통과대조품대비분석,삼첩산학증위Ilexgenin A,기중일충삼첩조감학증위Ilexsaponin A1.본방법무수대조품즉가쾌속유효지감정출복방모동청충제중적삼첩조감활성성분,위건립충제적질량표준제공료의거.
