化工时刊
化工時刊
화공시간
CHEMICAL INDUSTRY TIMES
2011年
4期
11-14
,共4页
来氟米特%乙酰乙酸乙酯%原甲酸三乙酯%合成%改进
來氟米特%乙酰乙痠乙酯%原甲痠三乙酯%閤成%改進
래불미특%을선을산을지%원갑산삼을지%합성%개진
以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗品,粗品以乙酸乙酯为溶剂进行精制得高品质产品,经HPLC测量产品含量达99.97%,异构体含量小于0.01%;全程总收率达41.0%,收率提高了8.7%.同时,各步反应的投料比得到优化,反应时间大大缩短,合成更安全环保,成本更低.
以乙酰乙痠乙酯與原甲痠三乙酯為原料,經縮閤、環閤得中間體5-甲基-4-異噁唑甲痠乙酯,不精餾直接將其堿水解15 min生成5-甲基-4-異噁唑甲痠,三步收率高達63.8%;再經氯化,不精製直接與對三氟甲基苯胺在乙痠乙酯溶劑中反應生成來氟米特粗品,粗品以乙痠乙酯為溶劑進行精製得高品質產品,經HPLC測量產品含量達99.97%,異構體含量小于0.01%;全程總收率達41.0%,收率提高瞭8.7%.同時,各步反應的投料比得到優化,反應時間大大縮短,閤成更安全環保,成本更低.
이을선을산을지여원갑산삼을지위원료,경축합、배합득중간체5-갑기-4-이오서갑산을지,불정류직접장기감수해15 min생성5-갑기-4-이오서갑산,삼보수솔고체63.8%;재경록화,불정제직접여대삼불갑기분알재을산을지용제중반응생성래불미특조품,조품이을산을지위용제진행정제득고품질산품,경HPLC측양산품함량체99.97%,이구체함량소우0.01%;전정총수솔체41.0%,수솔제고료8.7%.동시,각보반응적투료비득도우화,반응시간대대축단,합성경안전배보,성본경저.
