湖南科技大学学报（自然科学版）
湖南科技大學學報（自然科學版）
호남과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY（NATURAL SCIENCE EDITION）
2011年
3期
91-94
,共4页
苯胺%N-烷基化%碳酸二甲酯%四乙基溴化铵
苯胺%N-烷基化%碳痠二甲酯%四乙基溴化銨
분알%N-완기화%탄산이갑지%사을기추화안
胺中亲核的氮原子的N-烷基化在实验室范围及批量范围有机合成中是一个非常常见的工序.传统的方法是Eschweiler - Clarke烷基化程序,采用甲酸和福尔马林进行胺的N-烷基化.提出了苯胺在碳酸二甲酯(DMC)作烷基化试剂,四乙基澳化铵(TEAB)催化下合成N,N-二甲基苯胺的新方法,讨论了物料比例、四乙基澳化铵、温度对反应结果的影响,确定了反应温度、四乙基澳化铵等的最佳用量最适宜的工艺条件是:反应温度为443 K,苯胺和碳酸二甲酯的摩尔比1∶1.2～1∶1.3,反应时间是2h.在优选的条件下获得了产物N,N-二甲基苯胺,产率达93％,同时催化剂四乙基溴化胺得到很高的回收率.
胺中親覈的氮原子的N-烷基化在實驗室範圍及批量範圍有機閤成中是一箇非常常見的工序.傳統的方法是Eschweiler - Clarke烷基化程序,採用甲痠和福爾馬林進行胺的N-烷基化.提齣瞭苯胺在碳痠二甲酯(DMC)作烷基化試劑,四乙基澳化銨(TEAB)催化下閤成N,N-二甲基苯胺的新方法,討論瞭物料比例、四乙基澳化銨、溫度對反應結果的影響,確定瞭反應溫度、四乙基澳化銨等的最佳用量最適宜的工藝條件是:反應溫度為443 K,苯胺和碳痠二甲酯的摩爾比1∶1.2～1∶1.3,反應時間是2h.在優選的條件下穫得瞭產物N,N-二甲基苯胺,產率達93％,同時催化劑四乙基溴化胺得到很高的迴收率.
알중친핵적담원자적N-완기화재실험실범위급비량범위유궤합성중시일개비상상견적공서.전통적방법시Eschweiler - Clarke완기화정서,채용갑산화복이마림진행알적N-완기화.제출료분알재탄산이갑지(DMC)작완기화시제,사을기오화안(TEAB)최화하합성N,N-이갑기분알적신방법,토론료물료비례、사을기오화안、온도대반응결과적영향,학정료반응온도、사을기오화안등적최가용량최괄의적공예조건시:반응온도위443 K,분알화탄산이갑지적마이비1∶1.2～1∶1.3,반응시간시2h.재우선적조건하획득료산물N,N-이갑기분알,산솔체93％,동시최화제사을기추화알득도흔고적회수솔.
