色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
12期
1183-1187
,共5页
万小红%吴名剑%蒋新宇%戴云辉%李绍晔%龚淑果
萬小紅%吳名劍%蔣新宇%戴雲輝%李紹曄%龔淑果
만소홍%오명검%장신우%대운휘%리소엽%공숙과
直接衍生%离子液体富集%高效液相色谱%脂肪族醛酮%水基胶
直接衍生%離子液體富集%高效液相色譜%脂肪族醛酮%水基膠
직접연생%리자액체부집%고효액상색보%지방족철동%수기효
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.
建立瞭以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟燐痠鹽([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色譜(HPLC)分析水基膠中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基膠乳液用80 mg/L DNPH衍生化試劑(含0.44 mol/L燐痠)于40℃衍生18 min.取離心後的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,離子液體相過濾後進行HPLC分析.採用Dionex Acclaim Explosives E2色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈為流動相在流速1.2 mL/muin進行梯度洗脫,色譜柱溫度為35℃,檢測波長為365 nm.結果錶明,8種脂肪族醛酮的檢齣限為0.022～0.221mg/kg,定量限為0.073～0.738 mg/kg,相對標準偏差為3.5％～7.3％,迴收率為84.0％～102 5％.與溶劑萃取法相比,該法具有檢齣限和定量限低、穩定性高、測定更準確的優勢.
건립료이2,4-이초기분정(DNPH)직접연생,1-정기-3-갑기미서륙불린산염([BMIM]PF6)췌취부집,고효액상색보(HPLC)분석수기효중흔량지방족철동적방법.분산적수기효유액용80 mg/L DNPH연생화시제(함0.44 mol/L린산)우40℃연생18 min.취리심후적상연생액,가입0.5 mL [BMIM]PF6우30℃췌취부집,리자액체상과려후진행HPLC분석.채용Dionex Acclaim Explosives E2색보주(250 mm×4.6 mm,5μm),이수-을정위류동상재류속1.2 mL/muin진행제도세탈,색보주온도위35℃,검측파장위365 nm.결과표명,8충지방족철동적검출한위0.022～0.221mg/kg,정량한위0.073～0.738 mg/kg,상대표준편차위3.5％～7.3％,회수솔위84.0％～102 5％.여용제췌취법상비,해법구유검출한화정량한저、은정성고、측정경준학적우세.
