浙江大学学报（医学版）
浙江大學學報（醫學版）
절강대학학보（의학판）
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY MEDICAL SCIENCES
2012年
1期
19-24
,共6页
程玲%徐毅敏%季申%冷晶%毛秀红%王柯%王书芳
程玲%徐毅敏%季申%冷晶%毛秀紅%王柯%王書芳
정령%서의민%계신%랭정%모수홍%왕가%왕서방
白芍/分析%气相色谱-质谱法%农药残留量/分析%杀虫药,有机氯/分析%有机磷化合物/分析%除虫菊酯类/分析
白芍/分析%氣相色譜-質譜法%農藥殘留量/分析%殺蟲藥,有機氯/分析%有機燐化閤物/分析%除蟲菊酯類/分析
백작/분석%기상색보-질보법%농약잔류량/분석%살충약,유궤록/분석%유궤린화합물/분석%제충국지류/분석
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用( LVI-GC-MS)分析方法.方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25 μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min.进样量15μl,流速1.0 ml/min.结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937 ～0.9995.在10 μg/kg和100 μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4％ ～ 106.8％(除二甲戊乐灵和4,4′-DDE为53.1％、45.2％外),相对标准偏差(RSD)为3.6％ ～ 18.6％,检测限(S/N=3)为0.16 ～ 3.59 μg/kg.样品中检测到4,4′-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量.结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测.
目的:建立同時測定白芍中有機氯、有機燐和擬除蟲菊酯類等15種農藥殘留的大體積進樣-氣相色譜-質譜聯用( LVI-GC-MS)分析方法.方法:採用大體積進樣-氣相色譜-質譜法,色譜柱為DB-5MS毛細管柱(30 m×250μm,0.25 μm),程序升溫:初始溫度40℃保持1 min,然後以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min.進樣量15μl,流速1.0 ml/min.結果:各農藥在一定質量濃度範圍內線性關繫良好,相關繫數r=0.9937 ～0.9995.在10 μg/kg和100 μg/kg兩箇質量濃度水平下,各農藥的迴收率為60.4％ ～ 106.8％(除二甲戊樂靈和4,4′-DDE為53.1％、45.2％外),相對標準偏差(RSD)為3.6％ ～ 18.6％,檢測限(S/N=3)為0.16 ～ 3.59 μg/kg.樣品中檢測到4,4′-DDE,其含量遠低于藥典規定的殘留限量.結論:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作簡單、準確、靈敏度高、成本低,可以實現白芍藥材中多農藥殘留的快速檢測.
목적:건립동시측정백작중유궤록、유궤린화의제충국지류등15충농약잔류적대체적진양-기상색보-질보련용( LVI-GC-MS)분석방법.방법:채용대체적진양-기상색보-질보법,색보주위DB-5MS모세관주(30 m×250μm,0.25 μm),정서승온:초시온도40℃보지1 min,연후이20℃/min승지210℃보지2 min,이5℃/min승지280℃보지22 min.진양량15μl,류속1.0 ml/min.결과:각농약재일정질량농도범위내선성관계량호,상관계수r=0.9937 ～0.9995.재10 μg/kg화100 μg/kg량개질량농도수평하,각농약적회수솔위60.4％ ～ 106.8％(제이갑무악령화4,4′-DDE위53.1％、45.2％외),상대표준편차(RSD)위3.6％ ～ 18.6％,검측한(S/N=3)위0.16 ～ 3.59 μg/kg.양품중검측도4,4′-DDE,기함량원저우약전규정적잔류한량.결론:본연구건립적LVI-GC-MS방법조작간단、준학、령민도고、성본저,가이실현백작약재중다농약잔류적쾌속검측.
