高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2003年
4期
438-441
,共4页
沈润溥%皮士卿%夏薇%赵国庆%王刚%陈新志
瀋潤溥%皮士卿%夏薇%趙國慶%王剛%陳新誌
침윤부%피사경%하미%조국경%왕강%진신지
3-氨基吡咯烷二盐酸盐%3-乙酰氨基吡咯烷%N-烷基化%狄克曼缩合
3-氨基吡咯烷二鹽痠鹽%3-乙酰氨基吡咯烷%N-烷基化%狄剋曼縮閤
3-안기필각완이염산염%3-을선안기필각완%N-완기화%적극만축합
3-氨基吡咯烷的二盐酸盐和乙酰化物是合成托氟沙星和其它喹诺酮类抗菌药的关键中间体.以苄胺和丙烯酸乙酯为原料经加成反应制得3-苄胺基丙酸乙酯;再与氯乙酸甲酯进行N-烷基化反应制得3-[N-(甲氧羰基亚甲基)苄胺基]丙酸乙酯;然后经狄克曼缩合、脱羧而得1-苄基-3-吡咯烷酮;再经肟化、还原而得中间体3-氨基-1-苄基吡咯烷,并由它进而制得目标化合物的路线因原料价廉易得而具有很大的工业化价值.但原有方法存在产率低,操作烦琐等缺点.经过研究,将原来的N-烷基化反应收率从62.4%提高到95%以上,并对其它一些反应操作进行了相应改进;从而得到一条原料价廉易得,操作方便,成本低的适于工业化的制备目标产物的工艺路线.
3-氨基吡咯烷的二鹽痠鹽和乙酰化物是閤成託氟沙星和其它喹諾酮類抗菌藥的關鍵中間體.以芐胺和丙烯痠乙酯為原料經加成反應製得3-芐胺基丙痠乙酯;再與氯乙痠甲酯進行N-烷基化反應製得3-[N-(甲氧羰基亞甲基)芐胺基]丙痠乙酯;然後經狄剋曼縮閤、脫羧而得1-芐基-3-吡咯烷酮;再經肟化、還原而得中間體3-氨基-1-芐基吡咯烷,併由它進而製得目標化閤物的路線因原料價廉易得而具有很大的工業化價值.但原有方法存在產率低,操作煩瑣等缺點.經過研究,將原來的N-烷基化反應收率從62.4%提高到95%以上,併對其它一些反應操作進行瞭相應改進;從而得到一條原料價廉易得,操作方便,成本低的適于工業化的製備目標產物的工藝路線.
3-안기필각완적이염산염화을선화물시합성탁불사성화기타규낙동류항균약적관건중간체.이변알화병희산을지위원료경가성반응제득3-변알기병산을지;재여록을산갑지진행N-완기화반응제득3-[N-(갑양탄기아갑기)변알기]병산을지;연후경적극만축합、탈최이득1-변기-3-필각완동;재경우화、환원이득중간체3-안기-1-변기필각완,병유타진이제득목표화합물적로선인원료개렴역득이구유흔대적공업화개치.단원유방법존재산솔저,조작번쇄등결점.경과연구,장원래적N-완기화반응수솔종62.4%제고도95%이상,병대기타일사반응조작진행료상응개진;종이득도일조원료개렴역득,조작방편,성본저적괄우공업화적제비목표산물적공예로선.
