分析科学学报
分析科學學報
분석과학학보
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2008年
1期
11-16
,共6页
许丽丽%李来生%杨汉荣%刘妙芬
許麗麗%李來生%楊漢榮%劉妙芬
허려려%리래생%양한영%류묘분
高效液相色谱法%姜黄素键合硅胶固定相%取代芳香酸类化合物%色谱保留机理
高效液相色譜法%薑黃素鍵閤硅膠固定相%取代芳香痠類化閤物%色譜保留機理
고효액상색보법%강황소건합규효고정상%취대방향산류화합물%색보보류궤리
研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析.结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol·L-1 NaH2PO4(pH=2.5)流动栅体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离.与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在.研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献.CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS.
研究瞭13種取代芳香痠類化閤物在薑黃素鍵閤硅膠固定相(CCSP)上的色譜行為,攷察瞭甲醇含量、流動相pH值對CCSP分離取代芳香痠類化閤物的影響,探討瞭該固定相對芳香痠類化閤物的色譜保留機理,併應用于實際樣品複方水楊痠搽劑的分離分析.結果錶明,在不同含量的甲醇-0.02 mol·L-1 NaH2PO4(pH=2.5)流動柵體繫中,三組芳香痠標準混閤樣和實際樣品中四種主要成分在CCSP上實現基線分離.與ODS柱相比,在相同條件下,CCSP對這類痠性化閤物具有較高的選擇性,且對13種取代芳香痠類化閤物的洗脫順序與ODS具有顯著差異,其中5種溶質在CCSP上的保留彊于ODS,這說明不同保留機理的存在.研究錶明,CCSP具有典型的反相色譜特徵,但疏水性較ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氫鍵作用、電荷轉移作用、偶極-偶極作用對分離也有貢獻.CCSP對極性、電離性物質如水楊痠、對硝基苯甲痠、3,4,5-三羥基苯甲痠、鄰苯二甲痠和鄰溴苯甲痠等具有較彊的保留;由于CCSP較弱的疏水性和多種分離機製,鄰氯苯甲痠和苯甲痠在CCSP上的保留不會像在ODS上那麽彊,且分離度明顯優于ODS.
연구료13충취대방향산류화합물재강황소건합규효고정상(CCSP)상적색보행위,고찰료갑순함량、류동상pH치대CCSP분리취대방향산류화합물적영향,탐토료해고정상대방향산류화합물적색보보류궤리,병응용우실제양품복방수양산차제적분리분석.결과표명,재불동함량적갑순-0.02 mol·L-1 NaH2PO4(pH=2.5)류동책체계중,삼조방향산표준혼합양화실제양품중사충주요성분재CCSP상실현기선분리.여ODS주상비,재상동조건하,CCSP대저류산성화합물구유교고적선택성,차대13충취대방향산류화합물적세탈순서여ODS구유현저차이,기중5충용질재CCSP상적보류강우ODS,저설명불동보류궤리적존재.연구표명,CCSP구유전형적반상색보특정,단소수성교ODS약;제소수작용외,n-π화π-π작용、경건작용、전하전이작용、우겁-우겁작용대분리야유공헌.CCSP대겁성、전리성물질여수양산、대초기분갑산、3,4,5-삼간기분갑산、린분이갑산화린추분갑산등구유교강적보류;유우CCSP교약적소수성화다충분리궤제,린록분갑산화분갑산재CCSP상적보류불회상재ODS상나요강,차분리도명현우우ODS.