青岛科技大学学报（自然科学版）
青島科技大學學報（自然科學版）
청도과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2010年
1期
12-15
,共4页
联苯双酯%医药中间体%精细化工中间体
聯苯雙酯%醫藥中間體%精細化工中間體
련분쌍지%의약중간체%정세화공중간체
以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了α-联苯双酯(α-DDB).该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则.经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳酸钾6 g,环合反应温度90 ℃,铜粉用量15 g,乌尔曼反应温度145 ℃.在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上.
以3,4-二羥基-5-甲氧基苯甲痠甲酯為原料,經溴化、環閤、烏爾曼反應閤成瞭α-聯苯雙酯(α-DDB).該反應過程經改進後,符閤準一步反應原則和不提純原則.經正交試驗得到的最佳實驗條件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳痠鉀6 g,環閤反應溫度90 ℃,銅粉用量15 g,烏爾曼反應溫度145 ℃.在此條件下,三步反應總收率達到66.1%,比目前工藝提高瞭8.7%,產品純度達99%以上.
이3,4-이간기-5-갑양기분갑산갑지위원료,경추화、배합、오이만반응합성료α-련분쌍지(α-DDB).해반응과정경개진후,부합준일보반응원칙화불제순원칙.경정교시험득도적최가실험조건:추소용량6.8 mL,이록갑완175 mL,탄산갑6 g,배합반응온도90 ℃,동분용량15 g,오이만반응온도145 ℃.재차조건하,삼보반응총수솔체도66.1%,비목전공예제고료8.7%,산품순도체99%이상.
