中国药理学通报
中國藥理學通報
중국약이학통보
CHINESE PHARMACOLOGICAL BULLETIN
2010年
5期
679-683
,共5页
王言才%刘兆平%张典瑞%许家星%段存贤%王飞虎%张强
王言纔%劉兆平%張典瑞%許傢星%段存賢%王飛虎%張彊
왕언재%류조평%장전서%허가성%단존현%왕비호%장강
水飞蓟宾%液相色谱-质谱联用%血浆药物浓度%葡糖醛酸糖苷酶%Beagle犬%药代动力学
水飛薊賓%液相色譜-質譜聯用%血漿藥物濃度%葡糖醛痠糖苷酶%Beagle犬%藥代動力學
수비계빈%액상색보-질보련용%혈장약물농도%포당철산당감매%Beagle견%약대동역학
目的 建立犬血浆中水飞蓟宾浓度的LC-MS测定方法.方法 取犬血浆400 μl,加200 μl磷酸氢二钠(0.1 mol·L-1)和50 μl内标萘酚(10 mg·L-1),3 ml乙醚萃取后取上清液挥干,100 μl甲醇复溶,离心并取10 μl进行LC-MS测定.色谱条件:色谱柱为ODS-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm,Phenomenex,USA),流动相为甲醇:2%乙酸水=55 ∶ 45,流速为0.2 ml·min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,水飞蓟宾和内标萘酚的选择检测离子质荷比分别为m/z 481.00([M-H]-)和m/z 142.92([M-H]-).结果 水飞蓟宾的线性范围为25～8 000 μg·L-1,定量下限(LOQ)为25 μg·L-1.准确度、精密度及回收率均符合有关要求.结论 本方法专属性强,检测限低,灵敏度高,线性关系良好,方法简便快捷、经济,适用于水飞蓟宾药代及毒代动力学研究.
目的 建立犬血漿中水飛薊賓濃度的LC-MS測定方法.方法 取犬血漿400 μl,加200 μl燐痠氫二鈉(0.1 mol·L-1)和50 μl內標萘酚(10 mg·L-1),3 ml乙醚萃取後取上清液揮榦,100 μl甲醇複溶,離心併取10 μl進行LC-MS測定.色譜條件:色譜柱為ODS-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm,Phenomenex,USA),流動相為甲醇:2%乙痠水=55 ∶ 45,流速為0.2 ml·min-1;質譜條件:電噴霧離子化(ESI)方式,以選擇性負離子方式檢測,水飛薊賓和內標萘酚的選擇檢測離子質荷比分彆為m/z 481.00([M-H]-)和m/z 142.92([M-H]-).結果 水飛薊賓的線性範圍為25～8 000 μg·L-1,定量下限(LOQ)為25 μg·L-1.準確度、精密度及迴收率均符閤有關要求.結論 本方法專屬性彊,檢測限低,靈敏度高,線性關繫良好,方法簡便快捷、經濟,適用于水飛薊賓藥代及毒代動力學研究.
목적 건립견혈장중수비계빈농도적LC-MS측정방법.방법 취견혈장400 μl,가200 μl린산경이납(0.1 mol·L-1)화50 μl내표내분(10 mg·L-1),3 ml을미췌취후취상청액휘간,100 μl갑순복용,리심병취10 μl진행LC-MS측정.색보조건:색보주위ODS-C18주(2.1 mm×150 mm,5 μm,Phenomenex,USA),류동상위갑순:2%을산수=55 ∶ 45,류속위0.2 ml·min-1;질보조건:전분무리자화(ESI)방식,이선택성부리자방식검측,수비계빈화내표내분적선택검측리자질하비분별위m/z 481.00([M-H]-)화m/z 142.92([M-H]-).결과 수비계빈적선성범위위25～8 000 μg·L-1,정량하한(LOQ)위25 μg·L-1.준학도、정밀도급회수솔균부합유관요구.결론 본방법전속성강,검측한저,령민도고,선성관계량호,방법간편쾌첩、경제,괄용우수비계빈약대급독대동역학연구.
