河南化工
河南化工
하남화공
HENAN CHEMICAL INDUSTRY
2011年
14期
28-30
,共3页
均匀设计%克莱森缩合
均勻設計%剋萊森縮閤
균균설계%극래삼축합
以自制(2-氰基-乙基氨基)乙酸乙酯为原料,先经氨基保护,再在乙醇钠作用下发生克莱森缩合反应得到4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)-吡咯烷-3-酮。对合成产物进行了核磁共振氢谱、元素分析等表征,结果表明,产品化学结构与目标产物结构相符。考察了缩合过程中原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,收率提高到89.3%。
以自製(2-氰基-乙基氨基)乙痠乙酯為原料,先經氨基保護,再在乙醇鈉作用下髮生剋萊森縮閤反應得到4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)-吡咯烷-3-酮。對閤成產物進行瞭覈磁共振氫譜、元素分析等錶徵,結果錶明,產品化學結構與目標產物結構相符。攷察瞭縮閤過程中原料配比、溶劑用量、反應時間和反應溫度等因素對反應收率的影響,通過均勻設計方法優化瞭閤成,收率提高到89.3%。
이자제(2-청기-을기안기)을산을지위원료,선경안기보호,재재을순납작용하발생극래삼축합반응득도4-청기-1-(N-숙정양탄기)-필각완-3-동。대합성산물진행료핵자공진경보、원소분석등표정,결과표명,산품화학결구여목표산물결구상부。고찰료축합과정중원료배비、용제용량、반응시간화반응온도등인소대반응수솔적영향,통과균균설계방법우화료합성,수솔제고도89.3%。