精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2003年
2期
98-100,114
,共4页
韦正友%余茂宽%陈少永%张利民%陶兆林
韋正友%餘茂寬%陳少永%張利民%陶兆林
위정우%여무관%진소영%장이민%도조림
环己基甲基二甲氧基硅烷%环己基甲基二氯硅烷%硅氢加成
環己基甲基二甲氧基硅烷%環己基甲基二氯硅烷%硅氫加成
배기기갑기이갑양기규완%배기기갑기이록규완%규경가성
对环己基甲基二甲氧基硅烷(CMMS)(合成聚丙烯的助催化剂)的合成进行了研究.以环己烯和甲基氢二氯硅烷(DCMS)为原料,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷(CMCS),再与甲醇反应,制备终产物CMMS.合成中间体最佳工艺条件为:反应温度80～90 ℃,n(环己烯)∶ n(DCMS)=1.00∶ 1.22,1 mol 环己烯用催化剂0.80 mL,叔丁醇1.0 mL,反应时间4 h,收率87.9%;终产物的合成条件为:第一阶段反应室温下进行,n(甲醇)∶ n(CMCS)=1.22∶ 1.00;第二阶段反应温度≤40 ℃,n(甲醇)∶ n(CMCS)=5.00∶ 1.00,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂,分液操作,除去反应副产物氯化氢.残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和,得目标产物CMMS,收率73.5% ,w(CMMS)=99.25%(GC).用IR、GC-MS对CMMS的结构进行了表征.本工艺操作简便,原料价廉易得,成本较低,适于工业化生产.
對環己基甲基二甲氧基硅烷(CMMS)(閤成聚丙烯的助催化劑)的閤成進行瞭研究.以環己烯和甲基氫二氯硅烷(DCMS)為原料,在硅氧烷鉑配閤物催化下製得中間體環己基甲基二氯硅烷(CMCS),再與甲醇反應,製備終產物CMMS.閤成中間體最佳工藝條件為:反應溫度80～90 ℃,n(環己烯)∶ n(DCMS)=1.00∶ 1.22,1 mol 環己烯用催化劑0.80 mL,叔丁醇1.0 mL,反應時間4 h,收率87.9%;終產物的閤成條件為:第一階段反應室溫下進行,n(甲醇)∶ n(CMCS)=1.22∶ 1.00;第二階段反應溫度≤40 ℃,n(甲醇)∶ n(CMCS)=5.00∶ 1.00,通過減壓及用甲醇作為氯化氫吸收劑,分液操作,除去反應副產物氯化氫.殘留產品中的氯化氫用甲醇鈉溶液中和,得目標產物CMMS,收率73.5% ,w(CMMS)=99.25%(GC).用IR、GC-MS對CMMS的結構進行瞭錶徵.本工藝操作簡便,原料價廉易得,成本較低,適于工業化生產.
대배기기갑기이갑양기규완(CMMS)(합성취병희적조최화제)적합성진행료연구.이배기희화갑기경이록규완(DCMS)위원료,재규양완박배합물최화하제득중간체배기기갑기이록규완(CMCS),재여갑순반응,제비종산물CMMS.합성중간체최가공예조건위:반응온도80～90 ℃,n(배기희)∶ n(DCMS)=1.00∶ 1.22,1 mol 배기희용최화제0.80 mL,숙정순1.0 mL,반응시간4 h,수솔87.9%;종산물적합성조건위:제일계단반응실온하진행,n(갑순)∶ n(CMCS)=1.22∶ 1.00;제이계단반응온도≤40 ℃,n(갑순)∶ n(CMCS)=5.00∶ 1.00,통과감압급용갑순작위록화경흡수제,분액조작,제거반응부산물록화경.잔류산품중적록화경용갑순납용액중화,득목표산물CMMS,수솔73.5% ,w(CMMS)=99.25%(GC).용IR、GC-MS대CMMS적결구진행료표정.본공예조작간편,원료개렴역득,성본교저,괄우공업화생산.
