化工科技
化工科技
화공과기
SCIENCE & TECHNOLOGY IN CHEMICAL INDUSY
2006年
6期
13-15
,共3页
张志德%刘晓芳%周立志%曾凡艳%亓玲
張誌德%劉曉芳%週立誌%曾凡豔%亓玲
장지덕%류효방%주립지%증범염%기령
偶氮二异丁酸二甲酯%偶氮二异丁腈%Pinner反应%合成
偶氮二異丁痠二甲酯%偶氮二異丁腈%Pinner反應%閤成
우담이이정산이갑지%우담이이정정%Pinner반응%합성
在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15～20 ℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%.产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认.
在無水氯化氫存在下,偶氮二異丁腈(AIBN)與甲醇通過Pinner反應閤成偶氮亞胺醚鹽痠鹽,經水解製備偶氮二異丁痠二甲酯,研究瞭反應條件對反應的影響,確定瞭反應的最佳工藝條件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反應溫度15～20 ℃,反應時間24 h,偶氮亞胺甲醚鹽痠鹽收率≥99%;偶氮亞胺甲醚鹽痠鹽加水水解,水解液冷卻至0℃,環己烷作萃取劑,蒸餾溫度在35℃以下,得到偶氮二異丁痠二甲酯,純度在99%以上,總收率90.9%.產品結構經元素分析、覈磁共振、紅外光譜等進行瞭確認.
재무수록화경존재하,우담이이정정(AIBN)여갑순통과Pinner반응합성우담아알미염산염,경수해제비우담이이정산이갑지,연구료반응조건대반응적영향,학정료반응적최가공예조건:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,반응온도15～20 ℃,반응시간24 h,우담아알갑미염산염수솔≥99%;우담아알갑미염산염가수수해,수해액냉각지0℃,배기완작췌취제,증류온도재35℃이하,득도우담이이정산이갑지,순도재99%이상,총수솔90.9%.산품결구경원소분석、핵자공진、홍외광보등진행료학인.
