东华大学学报（自然科学版）
東華大學學報（自然科學版）
동화대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF DONGHUA UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
2008年
2期
197-199,207
,共4页
1,4-双(4-硝基笨氧亚甲基)环己烷(BNMC)%Williamson反应%Mitsunobu反应%醚化%合成
1,4-雙(4-硝基笨氧亞甲基)環己烷(BNMC)%Williamson反應%Mitsunobu反應%醚化%閤成
1,4-쌍(4-초기분양아갑기)배기완(BNMC)%Williamson반응%Mitsunobu반응%미화%합성
研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4一双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.
研究用兩種不同的反應:Williamson反應和Mitsunobu反應,製備同一種新型的含有脂環和雙硝基的化閤物:1,4一雙(4-硝基苯氧亞甲基)環己烷(BNMC).方法1以1,4-環己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和對氯硝基苯(Ⅱ)為原料,在氫化鈉作用下,以無水DMF做溶劑,經Williamson反應製得目標產物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和對硝基苯酚(Ⅲ)為原料,在三苯基膦和偶氮二甲痠二甲酯(DEAD)作用下,無水四氫呋喃(THF)為溶劑,經Mitsunobu反應製得目標產物BNMC.兩者都以較高的收率得到目標產物,分彆為80%和91%.提純後經傅裏葉紅外光譜(FT-IR)、覈磁共振(NMR)和質譜(MS)分析證明所得物質為目標產物.同時,就兩反應的優缺點進行瞭分析評價,Mitsunobu反應收率高且溶劑易迴收,Williamson反應提純相對容易.
연구용량충불동적반응:Williamson반응화Mitsunobu반응,제비동일충신형적함유지배화쌍초기적화합물:1,4일쌍(4-초기분양아갑기)배기완(BNMC).방법1이1,4-배기완이갑순(CHDM)(Ⅰ)화대록초기분(Ⅱ)위원료,재경화납작용하,이무수DMF주용제,경Williamson반응제득목표산물BNMC;방법2이CHDM(Ⅰ)화대초기분분(Ⅲ)위원료,재삼분기련화우담이갑산이갑지(DEAD)작용하,무수사경부남(THF)위용제,경Mitsunobu반응제득목표산물BNMC.량자도이교고적수솔득도목표산물,분별위80%화91%.제순후경부리협홍외광보(FT-IR)、핵자공진(NMR)화질보(MS)분석증명소득물질위목표산물.동시,취량반응적우결점진행료분석평개,Mitsunobu반응수솔고차용제역회수,Williamson반응제순상대용역.
