分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
6期
851-856
,共6页
陆英%李佳银%罗晋%李觅路%刘仲华
陸英%李佳銀%囉晉%李覓路%劉仲華
륙영%리가은%라진%리멱로%류중화
紫甘薯%花色苷%高速逆流色谱%制备分离
紫甘藷%花色苷%高速逆流色譜%製備分離
자감서%화색감%고속역류색보%제비분리
采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷.以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3:1:4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,进样量300mg,分离得到两种花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5mL/min,进样量100mg,分离得到纯度分别为98.5%和96.7%的两个花色苷单体组分.通过紫外-可见光谱、质谱、核磁等技术进行结构鉴定,确定组分1为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-对羟基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素,组分2为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素.实验从450g紫甘薯中获得63mg组分1和48mg组分2,为紫甘薯花色苷分离提供了高效、稳定、可靠的方法.
採用高速逆流色譜法分離純化紫甘藷花色苷.以正丁醇-乙痠乙酯-0.5%乙痠(3:1:4,V/V)為溶劑體繫,上相為固定相,下相為流動相,流速2mL/min,進樣量300mg,分離得到兩種花色苷的混閤物;混閤物再以0.2%三氟乙痠-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)為溶劑體繫,上相為固定相,下相為流動相,流速1.5mL/min,進樣量100mg,分離得到純度分彆為98.5%和96.7%的兩箇花色苷單體組分.通過紫外-可見光譜、質譜、覈磁等技術進行結構鑒定,確定組分1為3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-對羥基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍藥素,組分2為3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍藥素.實驗從450g紫甘藷中穫得63mg組分1和48mg組分2,為紫甘藷花色苷分離提供瞭高效、穩定、可靠的方法.
채용고속역류색보법분리순화자감서화색감.이정정순-을산을지-0.5%을산(3:1:4,V/V)위용제체계,상상위고정상,하상위류동상,류속2mL/min,진양량300mg,분리득도량충화색감적혼합물;혼합물재이0.2%삼불을산-정정순-갑기숙정기미-을정(6:5:2:1,V/V)위용제체계,상상위고정상,하상위류동상,류속1.5mL/min,진양량100mg,분리득도순도분별위98.5%화96.7%적량개화색감단체조분.통과자외-가견광보、질보、핵자등기술진행결구감정,학정조분1위3-O-{6-O-(E)-가배선-2-O-[6-O-(E)-대간기분갑선-β-D-필남포당기]-β-D-필남포당감}-[5-O-(β-D-필남포당감)]작약소,조분2위3-O-{6-O-(E)-가배선-2-O-[6-O-(E)-아위선-β-D-필남포당기]-β-D-필남포당감}-[5-O-(β-D-필남포당감)]작약소.실험종450g자감서중획득63mg조분1화48mg조분2,위자감서화색감분리제공료고효、은정、가고적방법.
