质谱学报
質譜學報
질보학보
2011年
6期
341-349
,共9页
陈健航%叶瑜霏%程雪梅%李亮%吴春梅
陳健航%葉瑜霏%程雪梅%李亮%吳春梅
진건항%협유비%정설매%리량%오춘매
农药残留%气相色谱-质谱法%分散固相萃取%葱%韭菜%姜
農藥殘留%氣相色譜-質譜法%分散固相萃取%蔥%韭菜%薑
농약잔류%기상색보-질보법%분산고상췌취%총%구채%강
建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰.经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量.28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1～20.8μg/kg.在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70％外,其他农药的平均回收率为70％～130％,相对标准偏差为0.5％～20％.
建立瞭蔥、韭菜和薑中28種農藥多殘留的氣相色譜-質譜分析方法.在攪碎樣品之前,採用500 W微波加熱處理樣品90 s,使酶鈍化從而消除其基質榦擾.經乙腈提取後,樣品淨化同時使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混閤吸附劑,使淨化更充分,達到快速、簡單、有效、可靠和安全的目的,併採用三苯基燐痠酯(TPP)作為內標物剋服GC/MS基質效應和準確定量.28種化閤物的相關繫數均高于0.995,檢齣限為0.1～20.8μg/kg.在空白基質中進行0.05、0.1 mg/kg兩箇水平的加標迴收實驗,除薑中的甲拌燐、氧樂果和氟氯氰菊酯受到榦擾不能很好定量,甲胺燐、乙酰甲胺燐和百菌清的迴收率低于70％外,其他農藥的平均迴收率為70％～130％,相對標準偏差為0.5％～20％.
건립료총、구채화강중28충농약다잔류적기상색보-질보분석방법.재교쇄양품지전,채용500 W미파가열처리양품90 s,사매둔화종이소제기기질간우.경을정제취후,양품정화동시사용을이알-N-병기규완(PSA)화C18적혼합흡부제,사정화경충분,체도쾌속、간단、유효、가고화안전적목적,병채용삼분기린산지(TPP)작위내표물극복GC/MS기질효응화준학정량.28충화합물적상관계수균고우0.995,검출한위0.1～20.8μg/kg.재공백기질중진행0.05、0.1 mg/kg량개수평적가표회수실험,제강중적갑반린、양악과화불록청국지수도간우불능흔호정량,갑알린、을선갑알린화백균청적회수솔저우70％외,기타농약적평균회수솔위70％～130％,상대표준편차위0.5％～20％.
