化工科技
化工科技
화공과기
SCIENCE & TECHNOLOGY IN CHEMICAL INDUSY
2012年
2期
38-41
,共4页
糠偶姻%安息香缩合%糠偶酰%催化%氧化反应
糠偶姻%安息香縮閤%糠偶酰%催化%氧化反應
강우인%안식향축합%강우선%최화%양화반응
研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜吡啶氧化其为糠偶酰.实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m(VB1)=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n(硫酸铜)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%.中间体为白色针状晶体,熔点为138~139℃.产品为黄色针状晶体,熔点为165~166℃.产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征.
研究瞭一種以糠醛為原料,鹽痠硫胺素(VB1)為催化劑,在堿性條件,pH=8~9,採用安息香縮閤反應閤成中間體糠偶姻,併利用硫痠銅吡啶氧化其為糠偶酰.實驗攷查瞭反應溫度、反應時間、催化劑用量、氧化劑用量對中間體或產品收率的影響,確定閤成工藝的最佳條件為:中間體反應溫度65℃,反應時間2.0h,催化劑m(VB1)=8.0g,最高收率82.7%;產品反應溫度100℃,反應時間2.5h,n(硫痠銅)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%.中間體為白色針狀晶體,鎔點為138~139℃.產品為黃色針狀晶體,鎔點為165~166℃.產物結構用紅外光譜、元素分析方法進行錶徵.
연구료일충이강철위원료,염산류알소(VB1)위최화제,재감성조건,pH=8~9,채용안식향축합반응합성중간체강우인,병이용류산동필정양화기위강우선.실험고사료반응온도、반응시간、최화제용량、양화제용량대중간체혹산품수솔적영향,학정합성공예적최가조건위:중간체반응온도65℃,반응시간2.0h,최화제m(VB1)=8.0g,최고수솔82.7%;산품반응온도100℃,반응시간2.5h,n(류산동)∶n(필정)∶n(수)=1∶4.3∶9.0,최고수솔91.7%.중간체위백색침상정체,용점위138~139℃.산품위황색침상정체,용점위165~166℃.산물결구용홍외광보、원소분석방법진행표정.