精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
12期
938-940
,共3页
杨桂秋%于春睿%于秀兰%孙挺
楊桂鞦%于春睿%于秀蘭%孫挺
양계추%우춘예%우수란%손정
4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮%3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺%戊代特戊酰氯
4,4-二甲基異(口噁)唑-3-酮%3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺%戊代特戊酰氯
4,4-이갑기이(구악)서-3-동%3-록-N-간기-2,2-이갑기병선알%무대특무선록
以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺(Ⅳ).Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮(Ⅰ),总收率达84%.优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91.4%;在闭环反应中,反应时间为4～5 h,收率92.5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱.并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定.
以氯代特戊酰氯(Ⅱ)為原料,與鹽痠羥胺(Ⅲ)反應,得3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺(Ⅳ).Ⅳ與氫氧化鈉反應,得4,4-二甲基異(口噁)唑-3-酮(Ⅰ),總收率達84%.優化的反應條件是:在酰化反應時通過降低反應溫度來抑製鹽痠羥胺與氯代特戊酰氯的分解,收率91.4%;在閉環反應中,反應時間為4～5 h,收率92.5%,均採用價廉的w(NaOH)=30%工業液堿.併對產品結構進行瞭1HNMR,IR,MS確定.
이록대특무선록(Ⅱ)위원료,여염산간알(Ⅲ)반응,득3-록-N-간기-2,2-이갑기병선알(Ⅳ).Ⅳ여경양화납반응,득4,4-이갑기이(구악)서-3-동(Ⅰ),총수솔체84%.우화적반응조건시:재선화반응시통과강저반응온도래억제염산간알여록대특무선록적분해,수솔91.4%;재폐배반응중,반응시간위4～5 h,수솔92.5%,균채용개렴적w(NaOH)=30%공업액감.병대산품결구진행료1HNMR,IR,MS학정.
