石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2009年
2期
134-138
,共5页
离子液体催化剂%硅胶%键合接枝%固载%酯化反应
離子液體催化劑%硅膠%鍵閤接枝%固載%酯化反應
리자액체최화제%규효%건합접지%고재%지화반응
采用键合接枝法,以偶氮二异丁腈为引发剂,利用3-巯丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶与乙烯基咪唑(VIm)类酸性离子液体发生自由基聚合反应,制成固载化离子液体催化剂[(CH2)3SO3HVIm]HSO4/硅胶.通过元素分析、傅里叶变换红外光谱、热重-示差扫描量热分析等方法对催化剂进行了表征.表征结果显示,离子液体较好地负载在硅胶表面,负载量(以每克催化剂计)为2.671 mmol/g,催化剂具有良好的热稳定性.将该催化剂用于合成醋酸丁酯,较佳的反应条件为:反应温度94℃,n(正丁醇):n(醋酸)=1.2,m(催化剂):m(反应物)=0.06,反应时间3 h,酯收率达到99.5%.反应后催化剂易分离,重复使用8次后,酯收率仍可达到90.1%.
採用鍵閤接枝法,以偶氮二異丁腈為引髮劑,利用3-巰丙基三乙氧基硅烷改性的硅膠與乙烯基咪唑(VIm)類痠性離子液體髮生自由基聚閤反應,製成固載化離子液體催化劑[(CH2)3SO3HVIm]HSO4/硅膠.通過元素分析、傅裏葉變換紅外光譜、熱重-示差掃描量熱分析等方法對催化劑進行瞭錶徵.錶徵結果顯示,離子液體較好地負載在硅膠錶麵,負載量(以每剋催化劑計)為2.671 mmol/g,催化劑具有良好的熱穩定性.將該催化劑用于閤成醋痠丁酯,較佳的反應條件為:反應溫度94℃,n(正丁醇):n(醋痠)=1.2,m(催化劑):m(反應物)=0.06,反應時間3 h,酯收率達到99.5%.反應後催化劑易分離,重複使用8次後,酯收率仍可達到90.1%.
채용건합접지법,이우담이이정정위인발제,이용3-구병기삼을양기규완개성적규효여을희기미서(VIm)류산성리자액체발생자유기취합반응,제성고재화리자액체최화제[(CH2)3SO3HVIm]HSO4/규효.통과원소분석、부리협변환홍외광보、열중-시차소묘량열분석등방법대최화제진행료표정.표정결과현시,리자액체교호지부재재규효표면,부재량(이매극최화제계)위2.671 mmol/g,최화제구유량호적열은정성.장해최화제용우합성작산정지,교가적반응조건위:반응온도94℃,n(정정순):n(작산)=1.2,m(최화제):m(반응물)=0.06,반응시간3 h,지수솔체도99.5%.반응후최화제역분리,중복사용8차후,지수솔잉가체도90.1%.
