色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
5期
399-403
,共5页
吴新华%丁利%肖家勇%龙妍娇%许宙%李忠海%王利兵
吳新華%丁利%肖傢勇%龍妍嬌%許宙%李忠海%王利兵
오신화%정리%초가용%룡연교%허주%리충해%왕리병
单分散性磁性亚微米粒子%固相萃取%高效液相色谱-串联质谱%双酚A%牛奶
單分散性磁性亞微米粒子%固相萃取%高效液相色譜-串聯質譜%雙酚A%牛奶
단분산성자성아미미입자%고상췌취%고효액상색보-천련질보%쌍분A%우내
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
採用溶劑熱還原法製備的單分散性Fe<,3>O<,4>磁性亞微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)進行固相萃取(SPE),結閤高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)測定瞭牛奶中的雙酚A(BPA).對溶液的pH、磁性粒子用量、洗脫溶劑和體積等影響因素進行瞭優化,得到的最優萃取條件為:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脫.以Agilent XDB C<,18>柱為分析柱,流動相為乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在負離子模式下進行MS/MS測定.雙酚A在1～100 μg/L範圍內線性關繫良好(r=0.999 3);在3箇添加水平下,迴收率為85.3%～96.1%,相對標準偏差小于10%;通過不斷稀釋加標濃度確定方法的檢齣限(信譟比為3)為1.0 μg/L.該方法簡單、準確,能用于牛奶中雙酚A的快速測定.
채용용제열환원법제비적단분산성Fe<,3>O<,4>자성아미미입자(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)진행고상췌취(SPE),결합고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)측정료우내중적쌍분A(BPA).대용액적pH、자성입자용량、세탈용제화체적등영향인소진행료우화,득도적최우췌취조건위:용액적pH 6,자성입자용량3.5 mg,용0.4 mL갑순세탈.이Agilent XDB C<,18>주위분석주,류동상위을정-0.25 mmol/L안수(80:20,v/v)용액,재부리자모식하진행MS/MS측정.쌍분A재1～100 μg/L범위내선성관계량호(r=0.999 3);재3개첨가수평하,회수솔위85.3%～96.1%,상대표준편차소우10%;통과불단희석가표농도학정방법적검출한(신조비위3)위1.0 μg/L.해방법간단、준학,능용우우내중쌍분A적쾌속측정.
