分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
7期
1093-1099
,共7页
陈聪%向平%沈保华%卓先义
陳聰%嚮平%瀋保華%卓先義
진총%향평%침보화%탁선의
西地那非%代谢物%高效液相色谱-电喷雾串联质谱%线性离子阱静电场轨道阱组合质谱%结构鉴定
西地那非%代謝物%高效液相色譜-電噴霧串聯質譜%線性離子阱靜電場軌道阱組閤質譜%結構鑒定
서지나비%대사물%고효액상색보-전분무천련질보%선성리자정정전장궤도정조합질보%결구감정
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法.用乙醚提取体液,采用Ultra IBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)缓冲液(70:30,V/V)为流动相,恒流分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析;代谢物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱分离后,在LTQ-Orbitrap全扫描模式下进行代谢物鉴定.本方法在5～1000 μg/L内线性关系良好,回收率为81.3%～103.3%旧内与日间精密度RSD均小于10%,检出限为1.0 μg/L;尿液中检出5种代谢产物,分别为N1,N4-去乙基代谢物(M1),N-去甲基代谢物(M2,M3),羟化代谢物(M4)和N-甲基氧化代谢物(MS),其中M3和M5在人体尿液中为第一次检测到.
建立瞭高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI-MS/MS)測定血液中西地那非以及利用電場軌道阱迴鏇共振組閤質譜儀(LTQ-Orbitrap)鑒定尿液中西地那非代謝產物的方法.用乙醚提取體液,採用Ultra IBD色譜柱,以乙腈-20 mmol乙痠銨(含0.1%甲痠)緩遲液(70:30,V/V)為流動相,恆流分離後,在LC-MS/MS多反應鑑測模式下進行定性與定量分析;代謝物分離鑒定選用PLRP-S聚閤色譜柱,以0.1%甲痠溶液(A)和乙腈(B)為流動相,梯度洗脫分離後,在LTQ-Orbitrap全掃描模式下進行代謝物鑒定.本方法在5～1000 μg/L內線性關繫良好,迴收率為81.3%～103.3%舊內與日間精密度RSD均小于10%,檢齣限為1.0 μg/L;尿液中檢齣5種代謝產物,分彆為N1,N4-去乙基代謝物(M1),N-去甲基代謝物(M2,M3),羥化代謝物(M4)和N-甲基氧化代謝物(MS),其中M3和M5在人體尿液中為第一次檢測到.
건립료고효액상색보-전분무천련질보(HPLC-ESI-MS/MS)측정혈액중서지나비이급이용전장궤도정회선공진조합질보의(LTQ-Orbitrap)감정뇨액중서지나비대사산물적방법.용을미제취체액,채용Ultra IBD색보주,이을정-20 mmol을산안(함0.1%갑산)완충액(70:30,V/V)위류동상,항류분리후,재LC-MS/MS다반응감측모식하진행정성여정량분석;대사물분리감정선용PLRP-S취합색보주,이0.1%갑산용액(A)화을정(B)위류동상,제도세탈분리후,재LTQ-Orbitrap전소묘모식하진행대사물감정.본방법재5～1000 μg/L내선성관계량호,회수솔위81.3%～103.3%구내여일간정밀도RSD균소우10%,검출한위1.0 μg/L;뇨액중검출5충대사산물,분별위N1,N4-거을기대사물(M1),N-거갑기대사물(M2,M3),간화대사물(M4)화N-갑기양화대사물(MS),기중M3화M5재인체뇨액중위제일차검측도.
