高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2010年
3期
376-381
,共6页
王阳阳%肖文广%邢华斌%杨亦文%任其龙%吕秀阳
王暘暘%肖文廣%邢華斌%楊亦文%任其龍%呂秀暘
왕양양%초문엄%형화빈%양역문%임기룡%려수양
反相制备液相色谱%积雪草苷%羟基积雪草苷%积雪草苷-B%C18柱
反相製備液相色譜%積雪草苷%羥基積雪草苷%積雪草苷-B%C18柱
반상제비액상색보%적설초감%간기적설초감%적설초감-B%C18주
用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B.采用YMC ODS-A C18制备柱(250 mm× 50 mm I D, 15 μm, Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温 30℃,流速50 mL·min-1,进样浓度为0.025 g·mL-1,进样体积20 mL.在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%.采用Phenomenx(r) HYperprep C18半制备柱 (250 mm×10 mm I D, 8 μm),水/乙腈 (80:20,v/v)作为流动相,柱温 30℃,流速 3 mL·min-1,将YMC ODS-A C18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024 g·mL-1,进样体积50 μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%.本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法.
用反相製備液相色譜法從積雪草總苷中分兩步分離得到瞭高純度的積雪草苷、羥基積雪草苷和積雪草苷-B.採用YMC ODS-A C18製備柱(250 mm× 50 mm I D, 15 μm, Waters),攷察瞭柱溫、流動相流速和上樣量等對分離的影響,確定瞭適宜的工藝條件:流動相為甲醇/水(1:1,v/v),柱溫 30℃,流速50 mL·min-1,進樣濃度為0.025 g·mL-1,進樣體積20 mL.在該工藝條件下,得到積雪草苷產品純度為98.8%,收率為99.8%.採用Phenomenx(r) HYperprep C18半製備柱 (250 mm×10 mm I D, 8 μm),水/乙腈 (80:20,v/v)作為流動相,柱溫 30℃,流速 3 mL·min-1,將YMC ODS-A C18製備柱分離得到的羥基積雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,進樣濃度為0.024 g·mL-1,進樣體積50 μL,分離得到羥基積雪草苷和積雪草苷-B,純度分彆為76.2%和82.3%.本工藝操作簡便,分離效率高,產品質量好,為積雪草苷、羥基積雪草苷和積雪草苷-B的製備研究提供瞭一種新的方法.
용반상제비액상색보법종적설초총감중분량보분리득도료고순도적적설초감、간기적설초감화적설초감-B.채용YMC ODS-A C18제비주(250 mm× 50 mm I D, 15 μm, Waters),고찰료주온、류동상류속화상양량등대분리적영향,학정료괄의적공예조건:류동상위갑순/수(1:1,v/v),주온 30℃,류속50 mL·min-1,진양농도위0.025 g·mL-1,진양체적20 mL.재해공예조건하,득도적설초감산품순도위98.8%,수솔위99.8%.채용Phenomenx(r) HYperprep C18반제비주 (250 mm×10 mm I D, 8 μm),수/을정 (80:20,v/v)작위류동상,주온 30℃,류속 3 mL·min-1,장YMC ODS-A C18제비주분리득도적간기적설초감부분용해우50%갑순수용액중,진양농도위0.024 g·mL-1,진양체적50 μL,분리득도간기적설초감화적설초감-B,순도분별위76.2%화82.3%.본공예조작간편,분리효솔고,산품질량호,위적설초감、간기적설초감화적설초감-B적제비연구제공료일충신적방법.
