分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
7期
933-936
,共4页
陈迪%方晓明%樊祥%唐毅锋%雍克岚
陳迪%方曉明%樊祥%唐毅鋒%雍剋嵐
진적%방효명%번상%당의봉%옹극람
液相色谱%荧光检测%麻痹性贝毒%质谱
液相色譜%熒光檢測%痳痺性貝毒%質譜
액상색보%형광검측%마비성패독%질보
液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX).样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5:95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,STX和dcSTX衍生物在7min内获得完全分离.在空白样品中添加标准品使浓度0.01～2.0 μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数》0.998.添加浓度在0.1、0.8和1.6 μg/g的回收率为87%～97%(n=8);相对标准偏差为8%～13%.方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g.另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析.
液相色譜-熒光檢測法(LC-FLD)測定貝類樣品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX).樣品經30 mmol/L HAc超聲提取,C18固相萃取柱淨化,2%堿性H2O2熒光衍生,C18色譜柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分離,以乙腈-0.1 mol/L甲痠銨溶液(5:95,V/V)作流動相,流速1.0 mL/min.結果錶明,STX和dcSTX衍生物在7min內穫得完全分離.在空白樣品中添加標準品使濃度0.01～2.0 μg/g,得到峰麵積與濃度呈良好線性,線性相關繫數》0.998.添加濃度在0.1、0.8和1.6 μg/g的迴收率為87%～97%(n=8);相對標準偏差為8%～13%.方法檢齣限(S/N=3)分彆為STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g.另外,採用四極桿-飛行時間質譜(Q-TOF-MS)對STX和dcSTX衍生物進行瞭結構解析.
액상색보-형광검측법(LC-FLD)측정패류양품중석방합독소(STX)화decarbamoylsaxitoxin(dcSTX).양품경30 mmol/L HAc초성제취,C18고상췌취주정화,2%감성H2O2형광연생,C18색보주(4.6 mm×250 mm, 5 μm)분리,이을정-0.1 mol/L갑산안용액(5:95,V/V)작류동상,류속1.0 mL/min.결과표명,STX화dcSTX연생물재7min내획득완전분리.재공백양품중첨가표준품사농도0.01～2.0 μg/g,득도봉면적여농도정량호선성,선성상관계수》0.998.첨가농도재0.1、0.8화1.6 μg/g적회수솔위87%～97%(n=8);상대표준편차위8%～13%.방법검출한(S/N=3)분별위STX 1.0 ng/g화dcSTX 0.3 ng/g.령외,채용사겁간-비행시간질보(Q-TOF-MS)대STX화dcSTX연생물진행료결구해석.
