分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
11期
1625-1628
,共4页
高勇%何友昭%谢海洋%凌妲思
高勇%何友昭%謝海洋%凌妲思
고용%하우소%사해양%릉달사
顶空液相微萃取%胶束电动毛细管色谱%对羟基苯甲酸酯%防腐剂
頂空液相微萃取%膠束電動毛細管色譜%對羥基苯甲痠酯%防腐劑
정공액상미췌취%효속전동모세관색보%대간기분갑산지%방부제
建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析.将二甲亚砜-甲苯(1: 4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1 μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150 mmol/L十二烷基硫酸钠的20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8 mL样品溶液(含0.3 g/mL NaCl)的14 mL样品瓶中,以90 ℃顶空萃取30 min;高差10 cm进样20 s后,进行胶束电动毛细管色谱分析.对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25~86,检出限为0.01~0.05 mg/L,回收率为92.2%~107%.此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析.
建立瞭在同一根毛細管上實施萃取劑定容、微液滴懸掛、富集液註入和膠束電動毛細管色譜分析的一體化頂空液相微萃取-膠束電動毛細管色譜聯用技術,併將其用于藥品中對羥基苯甲痠酯類防腐劑的分析.將二甲亞砜-甲苯(1: 4,V/V)混閤萃取劑(避免接觸皮膚)用壓力充滿容積約1 μL的分離毛細管,再從毛細管末耑用壓力將含150 mmol/L十二烷基硫痠鈉的20 mmol/L硼砂緩遲液(pH 9.3)充滿毛細管,同時推齣萃取劑,使溶劑微液滴懸掛于毛細管進樣耑;在加入8 mL樣品溶液(含0.3 g/mL NaCl)的14 mL樣品瓶中,以90 ℃頂空萃取30 min;高差10 cm進樣20 s後,進行膠束電動毛細管色譜分析.對羥基苯甲痠甲、乙和丙酯的富集倍數為25~86,檢齣限為0.01~0.05 mg/L,迴收率為92.2%~107%.此聯用技術可有效富集中性分析物,消除樣品基體榦擾,適用于複雜基體樣品內中性分析物的毛細管電泳分析.
건립료재동일근모세관상실시췌취제정용、미액적현괘、부집액주입화효속전동모세관색보분석적일체화정공액상미췌취-효속전동모세관색보련용기술,병장기용우약품중대간기분갑산지류방부제적분석.장이갑아풍-갑분(1: 4,V/V)혼합췌취제(피면접촉피부)용압력충만용적약1 μL적분리모세관,재종모세관말단용압력장함150 mmol/L십이완기류산납적20 mmol/L붕사완충액(pH 9.3)충만모세관,동시추출췌취제,사용제미액적현괘우모세관진양단;재가입8 mL양품용액(함0.3 g/mL NaCl)적14 mL양품병중,이90 ℃정공췌취30 min;고차10 cm진양20 s후,진행효속전동모세관색보분석.대간기분갑산갑、을화병지적부집배수위25~86,검출한위0.01~0.05 mg/L,회수솔위92.2%~107%.차련용기술가유효부집중성분석물,소제양품기체간우,괄용우복잡기체양품내중성분석물적모세관전영분석.