色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
6期
555-559
,共5页
陈国%孙亚米%杨挺%吴银良
陳國%孫亞米%楊挺%吳銀良
진국%손아미%양정%오은량
液相色谱-串联质谱%氟啶虫酰胺%代谢产物%残留分析%黄瓜%苹果
液相色譜-串聯質譜%氟啶蟲酰胺%代謝產物%殘留分析%黃瓜%蘋果
액상색보-천련질보%불정충선알%대사산물%잔류분석%황과%평과
建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.
建立瞭黃瓜和蘋果中氟啶蟲酰胺及其3種代謝產物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同時測定的液相色譜-串聯質譜分析方法.樣品用燐痠鹽緩遲液提取兩次,調節pH值至1.5～2.0後,再用乙痠乙酯提取,液相色譜-串聯質譜分析.採用Acquity BEH C18色譜柱分離,0.1％甲痠水-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應鑑測(MRM)模式檢測,外標法定量.氟啶蟲酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的檢齣限分彆為0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黃瓜和蘋果樣品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶蟲酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加迴收率在82.9％～104.1％範圍內,批內分析相對標準偏差(RSD)在3.6％～6.9％之間.4種物質的峰麵積與其濃度在0.50～ 200 μg/L範圍內均呈良好的線性關繫,線性迴歸繫數均大于0.998.前處理步驟僅用有機溶劑6 mL.整箇方法具有高靈敏度、準確、穩定的特點.
건립료황과화평과중불정충선알급기3충대사산물[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)화4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]동시측정적액상색보-천련질보분석방법.양품용린산염완충액제취량차,조절pH치지1.5～2.0후,재용을산을지제취,액상색보-천련질보분석.채용Acquity BEH C18색보주분리,0.1％갑산수-갑순작위류동상진행제도세탈,전분무정리자(ESI+)모식전리,다반응감측(MRM)모식검측,외표법정량.불정충선알、TFNG、TFNA화TFNA-AM적검출한분별위0.17、0.20、0.35화0.60 μg/kg.재황과화평과양품중첨가5.0～2 000 μg/kg수평적불정충선알、TFNG、TFNA화TFNA-AM,기평균첨가회수솔재82.9％～104.1％범위내,비내분석상대표준편차(RSD)재3.6％～6.9％지간.4충물질적봉면적여기농도재0.50～ 200 μg/L범위내균정량호적선성관계,선성회귀계수균대우0.998.전처리보취부용유궤용제6 mL.정개방법구유고령민도、준학、은정적특점.
