分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2007年
5期
633-637
,共5页
杨佰娟%蒋凤华%徐晓琴%陈军辉%黎先春
楊佰娟%蔣鳳華%徐曉琴%陳軍輝%黎先春
양백연%장봉화%서효금%진군휘%려선춘
烷基酚%辛基酚%壬基酚%固相萃取-柱上衍生化%气相色谱-质谱
烷基酚%辛基酚%壬基酚%固相萃取-柱上衍生化%氣相色譜-質譜
완기분%신기분%임기분%고상췌취-주상연생화%기상색보-질보
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法.以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35 ng/L和6.38 ng/L.采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定.
以烷基酚(APs)主要降解產物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)為研究對象,建立瞭固相萃取(SPE)柱上衍生化、氣相色譜-質譜(GC-MS)法測定水中APs的分析方法.以C18柱為固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)為硅烷化試劑,設計五因素四水平正交實驗L16(45),對衍生化影響因素、衍生化溶劑、衍生化時間以及SPE主要影響因素pH值、鹽度和洗脫劑進行優化;在優化條件下,方法的迴收率(高于80%)和重現性(RSD低于10%)結果令人滿意,4-t-OP和4-n-NP的儀器檢齣限分彆為3.35 ng/L和6.38 ng/L.採用建立的方法,迴收率略高于傳統的SPE萃取衍生法,具有有機溶劑用量少,方法簡單快速、靈敏度高的特點,適用于河水和海水中痕量烷基酚的快速測定.
이완기분(APs)주요강해산물신기분(4-t-OP)、임기분(4-n-NP)위연구대상,건립료고상췌취(SPE)주상연생화、기상색보-질보(GC-MS)법측정수중APs적분석방법.이C18주위고상췌취주、N,O-(삼갑기규)삼불을선알(BSTFA)위규완화시제,설계오인소사수평정교실험L16(45),대연생화영향인소、연생화용제、연생화시간이급SPE주요영향인소pH치、염도화세탈제진행우화;재우화조건하,방법적회수솔(고우80%)화중현성(RSD저우10%)결과령인만의,4-t-OP화4-n-NP적의기검출한분별위3.35 ng/L화6.38 ng/L.채용건립적방법,회수솔략고우전통적SPE췌취연생법,구유유궤용제용량소,방법간단쾌속、령민도고적특점,괄용우하수화해수중흔량완기분적쾌속측정.
