浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2006年
6期
614-616
,共3页
吕国锋%高建荣%黄国东%李小军%刘井平%贾建洪
呂國鋒%高建榮%黃國東%李小軍%劉井平%賈建洪
려국봉%고건영%황국동%리소군%류정평%가건홍
β-紫罗兰酮%氯代亚膦酸二乙酯%维生素A醋酸酯%合成工艺
β-紫囉蘭酮%氯代亞膦痠二乙酯%維生素A醋痠酯%閤成工藝
β-자라란동%록대아련산이을지%유생소A작산지%합성공예
研究了以β-紫罗兰酮为原料,氯化亚膦酸二乙酯法合成维生素A醋酸酯的工艺.实验评估了炔化、选择加氢、缩合等主要反应及催化剂、后处理溶剂参数等.选择了较佳的工艺条件:炔化反应温度0℃,氯乙炔镁和β-紫罗兰酮的摩尔比2∶1;亚膦酸化反应温度为室温,氯化亚膦酸二乙酯和3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1-戊烯-4-炔-3-醇的摩尔比1.25∶1;Pd/C催化加氢反应温度60～65℃,反应时间2.5 hr,甲酸铵和3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1,2,4-戊三烯膦酸二乙酯的摩尔比1.3∶1.反应总收率达65.8%.新工艺具有原料易得,反应收率高和易工业化实施等优点.
研究瞭以β-紫囉蘭酮為原料,氯化亞膦痠二乙酯法閤成維生素A醋痠酯的工藝.實驗評估瞭炔化、選擇加氫、縮閤等主要反應及催化劑、後處理溶劑參數等.選擇瞭較佳的工藝條件:炔化反應溫度0℃,氯乙炔鎂和β-紫囉蘭酮的摩爾比2∶1;亞膦痠化反應溫度為室溫,氯化亞膦痠二乙酯和3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-環己烯-1-基)-1-戊烯-4-炔-3-醇的摩爾比1.25∶1;Pd/C催化加氫反應溫度60～65℃,反應時間2.5 hr,甲痠銨和3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-環己烯-1-基)-1,2,4-戊三烯膦痠二乙酯的摩爾比1.3∶1.反應總收率達65.8%.新工藝具有原料易得,反應收率高和易工業化實施等優點.
연구료이β-자라란동위원료,록화아련산이을지법합성유생소A작산지적공예.실험평고료결화、선택가경、축합등주요반응급최화제、후처리용제삼수등.선택료교가적공예조건:결화반응온도0℃,록을결미화β-자라란동적마이비2∶1;아련산화반응온도위실온,록화아련산이을지화3-갑기-1-(2,6,6-삼갑기-1-배기희-1-기)-1-무희-4-결-3-순적마이비1.25∶1;Pd/C최화가경반응온도60～65℃,반응시간2.5 hr,갑산안화3-갑기-5-(2,6,6-삼갑기-1-배기희-1-기)-1,2,4-무삼희련산이을지적마이비1.3∶1.반응총수솔체65.8%.신공예구유원료역득,반응수솔고화역공업화실시등우점.
