CAJ | 학술논문

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
평개료분석과정중불동조건하사용분산고상췌취( D-SPE)재료정화대농잔분석정량결과가고성적영향,표명통과조건우화,가명현감소정량오차,병취득만의적회수솔.건립료소채중112충농약적다반응감측-기상색보-천련질보(GC-MS/MS)검측방법.재pH 5 ～7범위내,양품경을정-갑분(8∶1,v/v)균장제취,매5 mL제취액가입0.8g무수류산미、0.05g석묵화탄흑(GCB)、0.1g을이알-N-병기갑규완(PSA)、0.05gC18분말,분산고상췌취법정화,채용기상색보-삼중천련사겁간질보( GC-QQQ-MS/MS)재다반응감측모식(MRM)하진행측정,내표법정량.분별대구채、황과、자감람진행3개수평적가표회수시험(20、50、200μg/kg),기회수솔범위위53.1％～138.7％,기중86충농약적3개가표수평적회수솔범위균위65.0％～ 120.0％,방법적상대표준편차(RSD)소우12％,방법적정량한(LOQ)범위위1.6～13.4 μg/kg.대종시장채집적소채양품진행료측정,검출료삼서린、갑청국지등농약잔류.해방법양품전처리간단쾌속,령민도、준학도화정밀도균부합농약다잔류검측기술적요구,괄용우소채중112충농약잔류적쾌속사사측정.