高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2011年
3期
538-542
,共5页
沈润溥%胡四平%宋小华%陈建辉%孙雄生%虞国棋%吴春雷
瀋潤溥%鬍四平%宋小華%陳建輝%孫雄生%虞國棋%吳春雷
침윤부%호사평%송소화%진건휘%손웅생%우국기%오춘뢰
β-紫罗兰酮%α-环柠檬醛%α-紫罗兰酮%β-环柠檬醛%缩合%双键移位
β-紫囉蘭酮%α-環檸檬醛%α-紫囉蘭酮%β-環檸檬醛%縮閤%雙鍵移位
β-자라란동%α-배저몽철%α-자라란동%β-배저몽철%축합%쌍건이위
以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC).得到的含有α-环柠檬醛、β-环柠檬醛及α-紫罗兰酮的前馏分可以回收套用.本工艺反应机理为在碱催化下缩合反应通过两种途径同时进行,一是α-环柠檬醛先重排成β-环柠檬醛再与丙酮缩合,另一种是α-环柠檬醛先与丙酮缩合成α-紫罗兰酮,再重排得目标产物 β-紫罗兰酮.与已有工艺相比,本路线采用了α-环柠檬醛为原料,且步骤简洁、收率良好,对探索合成β-紫罗兰酮的有工业意义的路线具有重要指导作用.
以檸檬醛為原料經痠化環化得到α-環檸檬醛,然後直接與丙酮縮閤得到產物 β-紫囉蘭酮.對影響反應的主要因素包括催化劑NaOH溶液濃度、反應溫度和時間等進行瞭優化,得到如下較佳工藝條件:α-環檸檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反應6 h,減壓精餾得到產物β-紫囉蘭酮,收率為71.6%,含量為93.5%(GC).得到的含有α-環檸檬醛、β-環檸檬醛及α-紫囉蘭酮的前餾分可以迴收套用.本工藝反應機理為在堿催化下縮閤反應通過兩種途徑同時進行,一是α-環檸檬醛先重排成β-環檸檬醛再與丙酮縮閤,另一種是α-環檸檬醛先與丙酮縮閤成α-紫囉蘭酮,再重排得目標產物 β-紫囉蘭酮.與已有工藝相比,本路線採用瞭α-環檸檬醛為原料,且步驟簡潔、收率良好,對探索閤成β-紫囉蘭酮的有工業意義的路線具有重要指導作用.
이저몽철위원료경산화배화득도α-배저몽철,연후직접여병동축합득도산물 β-자라란동.대영향반응적주요인소포괄최화제NaOH용액농도、반응온도화시간등진행료우화,득도여하교가공예조건:α-배저몽철화병동재5%적NaOH수용액작용하우45℃반응6 h,감압정류득도산물β-자라란동,수솔위71.6%,함량위93.5%(GC).득도적함유α-배저몽철、β-배저몽철급α-자라란동적전류분가이회수투용.본공예반응궤리위재감최화하축합반응통과량충도경동시진행,일시α-배저몽철선중배성β-배저몽철재여병동축합,령일충시α-배저몽철선여병동축합성α-자라란동,재중배득목표산물 β-자라란동.여이유공예상비,본로선채용료α-배저몽철위원료,차보취간길、수솔량호,대탐색합성β-자라란동적유공업의의적로선구유중요지도작용.
